[发明专利]一种高温超导原材料铪源及其制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种高温超导原材料铪源及其制备方法与应用，本发明以正丙醇铪、2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮和四氢呋喃为原料，通过铪离子与庚二酮(tmhd)反应，生成四(2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮)铪源。在合成铪源过程中，采用“低温慢速”，来控制合成过程中Hf(tmhd)subgt;4/subgt;源颗粒的黏连，从而获得颗粒小，粒度分布窄的铪源晶体颗粒，该铪源可以和钇源、钡源及铜源作为超导层原料，利用MOCVD法制备YBCO薄膜，使Hf离子在YBCO薄膜中形成钉扎，获得在低温和强磁场下具有电性能高的高温超导带材，且铪源在制膜中无团聚现象出现，沉积效果，热稳定性好。

技术领域

本发明属于超导材料技术领域，具体涉及一种高温超导原材料铪源及其制备方法与应用。

背景技术

1987年，M K Wu等发现了YBa₂Cu₃O_7-d(YBCO)，T_C为92K，高于液氮温度77K，此后，高温超导材料凭借“超强导电能力、完全抗磁性和约瑟夫森效应”三大功能，在电力、磁场、超算等领域展现巨大的潜力，引起全世界科学家广泛的研究兴趣，并且YBa₂Cu₃O_7-d系高温超导薄膜材料因其在较为廉价的液氮环境下即可实现超导，使得其具有广阔的应用前景。

生产YBa₂Cu₃O_7-d(YBCO)高温超导材料的工艺路线有PLD、MOD、MOCVD、RCE等，其中SuperPower公司以IBAD+MOCVD工艺生产YBa₂Cu₃O_7-d超导带材，超导带材在77K，0T下临界电流较高，但在30K，3T下临界电流优势不明显。

为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明由此而来。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种高温超导原材料铪源及其制备方法与应用，本发明通过用铪离子与2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮(tmhd)反应，生成四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)铪源，该铪源可以和钇源、钡源及铜源作为超导层原料，MOCVD制备YBCO薄膜，使Hf离子在YBCO薄膜中形成钉扎，获得在低温和强磁场下具有电性能高的高温超导带材。

本发明的技术方案为：

本发明涉及一种高温超导原材料铪源的制备方法，包括以下步骤：

S1、将四氢呋喃和2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮加入反应釜中混合，排尽釜中空气；

S2、开启搅拌设备，开启循环加热装置，待釜中溶液达75～80℃时，将正丙醇铪缓慢加到釜中，在75～80℃温度条件下，恒温5～6小时，停止搅拌，关闭循环加热装置，自然降温到30℃以下；

S3、将步骤S2所得产物过滤，然后将黄色液体分批加入到单口烧瓶中，安装到旋转蒸发设备上，调节升降器，让单口烧瓶倾斜在水浴锅的水中，开真空泵抽负压，开启冷凝系统，设置温度梯度，当烧瓶中的铪源半成品全部结块，关停旋转设备，停止旋蒸；

S4、取出铪源半成品，并进行烘干处理，即得产品铪源Hf(tmhd)₄。

优选地，四氢呋喃和正丙醇铪的体积比为15～16:3～3.5；2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮与正丙醇铪的体积比为5.5～6.2：3～3.5。

优选地，步骤S13中，温度梯度为：40～45℃条件下，2小时、60～70℃条件下，1.5小时、80～85℃条件下，0.5小时。

本发明还涉及了一种高温超导原材料铪源，采用上述的制备方法制得。