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[发明专利]一种高纯乙酰丙酮镍的制备方法-CN202310600796.3在审
发明人：许佳南 -专利权人：宁波宇晟新材料科技有限公司
申请日： 2023-05-25 - 公布日： 2023-08-15 - 主分类号： C07C45/77 文献下载
摘要：本发明涉及一种高纯乙酰丙酮镍的制备方法，其包括步骤S1：将氧化镍粉末、固体酸催化剂粉末和无水乙醇球磨混合均匀，进行等静压操作，然后烘干，得到固体酸催化剂复合氧化镍的多孔球形颗粒；S2：向蛇形管式反应器的一端加入固体酸催化剂复合氧化镍的多孔球形颗粒，在蛇形管式反应器的另一端通入乙酰丙酮，在固体酸催化剂的作用下，乙酰丙酮和氧化镍进行连续反应；S3：反应结束后，经过连续精馏装置处理后，塔釜得到高纯乙酰丙酮镍产品。本发明高纯乙酰丙酮镍的制备方法，一方面，可制备得到纯度大于99.9％的高纯乙酰丙酮镍产品，另外一方面可实现高纯乙酰丙酮镍的连续化生产，其工艺简单、操作方便，满足工业化生产的需求。
一种高纯乙酰丙酮制备方法

[发明专利]一种高纯乙酰丙酮铁的制备方法-CN202310600795.9在审
发明人：许佳南 -专利权人：宁波宇晟新材料科技有限公司
申请日： 2023-05-25 - 公布日： 2023-08-15 - 主分类号： C07C45/77 文献下载
摘要：本发明涉及一种高纯乙酰丙酮铁的制备方法，其包括步骤S1：提供蛇形管式反应器，并在所述蛇形管式反应器内壁上负载超强酸催化剂；S2：向蛇形管式反应器的一端加入球形海绵铁颗粒和高浓度双氧水溶液，在蛇形管式反应器的另一端则匀速通入乙酰丙酮和乙酸的混合溶液，升温加热所述混合溶液，在超强酸催化剂和双氧水的作用下，乙酰丙酮和金属铁进行连续反应；S3：反应结束后，经过连续精馏装置处理后，塔釜得到高纯乙酰丙酮铁产品。本发明高纯乙酰丙酮铁的制备方法，一方面，可制备得到纯度大于99.9％的高纯乙酰丙酮铁产品，另外一方面可实现高纯乙酰丙酮铁的连续化生产，其工艺简单、操作方便，满足工业化生产的需求。
一种高纯乙酰丙酮制备方法

[发明专利]一种制备三（2,4-戊二酮）钌的方法-CN202111294906.5有效
发明人：张明;舒震;刘妮;汤卫华;朱博恒;薛岩 -专利权人：中国船舶重工集团公司第七一八研究所
申请日： 2021-11-03 - 公布日： 2023-07-14 - 主分类号： C07C45/77 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备三(2，4‑戊二酮)钌的方法，属于化工产品贵金属催化剂制备技术领域。将四氧化钌气体通入盛有盐酸的吸收装置中反应生成钌吸收液，并降至室温；在钌吸收液中依次加入pH调节剂A，并加入2，4‑戊二酮回流反应生成沉淀；加入pH调节剂B回流反应得到大量暗红色沉淀；然后对钌沉淀物反复过滤洗涤以除去杂质。最后将除去各种杂质的钌沉淀物加入稀硝酸洗涤得到高收率高纯度产品。本发明得到的三(2，4‑戊二酮)钌晶体具有低氯含量、低金属杂质含量等特点，满足催化剂和MOCVD等各种前驱体的使用要求，适合作为催化剂和MOCVD前驱体。同时，制备工艺具有操作简单、产品一致性好、收率高等特点，适合批量化生产。
一种制备戊二酮方法

[发明专利]一种高温超导原材料铪源及其制备方法与应用-CN202310268325.7在审
发明人：田玉伟;徐冬梅;陈玉雷;包颖;古宏伟;张国栋 -专利权人：东部超导科技（苏州）有限公司;苏州新材料研究所有限公司
申请日： 2023-03-20 - 公布日： 2023-07-07 - 主分类号： C07C45/77 文献下载
摘要：本发明公开了一种高温超导原材料铪源及其制备方法与应用，本发明以正丙醇铪、2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮和四氢呋喃为原料，通过铪离子与庚二酮(tmhd)反应，生成四(2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮)铪源。在合成铪源过程中，采用“低温慢速”，来控制合成过程中Hf(tmhd)4源颗粒的黏连，从而获得颗粒小，粒度分布窄的铪源晶体颗粒，该铪源可以和钇源、钡源及铜源作为超导层原料，利用MOCVD法制备YBCO薄膜，使Hf离子在YBCO薄膜中形成钉扎，获得在低温和强磁场下具有电性能高的高温超导带材，且铪源在制膜中无团聚现象出现，沉积效果，热稳定性好。
一种高温超导原材料及其制备方法应用

[发明专利]一种方酸锂的制备方法-CN202211586232.0在审
发明人：王珂;张乐欣;陈世安 -专利权人：化学与精细化工广东省实验室
申请日： 2022-12-09 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C07C45/77 文献下载
摘要：本发明公开了一种方酸锂的制备方法，具体步骤包括(1)制备碱性的锂源水溶液、(2)方酸与锂源水溶液反应制得方酸锂溶液、(3)交替加入方酸和锂源，提高方酸锂溶液浓度、和(4)提纯，并干燥得到方酸锂固体。相较于现有技术的碱性锂源‑方酸复分解反应，本发明运用独特的交替加料方法，反应体系浓度高，反应产量大，为方酸锂结晶提纯操作创造可调控的任意理想浓度的条件，降温结晶工艺更为可控，制备方法节能绿色。
一种方酸锂制备方法

[发明专利]一种乙酰丙酮钯的制备方法-CN202011276642.6有效
发明人：许伊杰;王来兵;秦喜超;陈杨;尹俊 -专利权人：英特派铂业股份有限公司
申请日： 2020-11-16 - 公布日： 2023-02-17 - 主分类号： C07C45/77 文献下载
摘要：本发明提供一种乙酰丙酮钯的制备方法，将海绵钯加入盐酸双氧水体系中，调节溶液pH，加热使得反应溶液保持一定温度，然后加入适量的乙酰丙酮、pH调节剂，保持一定的温度，加入适量芳香烃溶剂后，充分搅拌混合，通入氩气，鼓泡除去溶液中空气，持续反应一定时间结束后，通过萃取、结晶、干燥等后处理操作得到乙酰丙酮钯。本发明采用一锅法合成，过程中采用两相溶剂法，利用目标产物在两相中的合成‑萃取原理，简化合成工艺，提高产品产率与效率，从而简单高效的制备乙酰丙酮钯。通过本发明，以解决现有技术存在的传统的乙酰丙酮钯制备过程步骤复杂、产品产率低的技术问题。
一种乙酰丙酮制备方法

[发明专利]一种棉酚复合物及其制备方法与应用-CN202211113320.9在审
发明人：张剑;冉函;宋光森;梅运军;何东平 -专利权人：武汉轻工大学
申请日： 2022-09-13 - 公布日： 2023-01-17 - 主分类号： C07C45/77 文献下载
摘要：本发明提供一种棉酚复合物及其制备方法与应用，所述棉酚复合物包括式I所示的第一化合物、式II所示的第二化合物、式III所示的第三化合物、式IV所示的第四化合物以及式V所示的第五化合物；式I中，a为第一金属离子；式II中，b为第二金属离子；式III中，c为第三金属离子；式IV中，d为第四金属离子；式V中，e为第五金属离子。本发明中，通过将棉酚分子中羟基与金属阳离子配位，形成棉酚‑金属离子的复合物，经金属离子修饰后的棉酚复合物，与棉酚相比其抑菌性有所降低，使棉酚由广谱性抑菌剂转化为选择性抑制致病菌的制剂，增强了抑菌的选择性和针对性，进而拓展了棉酚在抑菌上的应用。
一种复合物及其制备方法应用

[发明专利]一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法-CN202011053415.7有效
发明人：刘春红;张蕾;张高鹏;校大伟;潘丽娟;朱露露;高武 -专利权人：西安凯立新材料股份有限公司
申请日： 2020-09-29 - 公布日： 2022-12-30 - 主分类号： C07C45/77 文献下载
摘要：本发明公开了一种二(乙酰丙酮)钯的制备方法，包括：步骤一、将金属钯溶解于稀盐酸和可溶性氯酸盐溶液的混合溶液或稀盐酸和可溶性高氯酸盐溶液的混合溶液中，得到混合体系A；步骤二、35℃～75℃温度条件下，向步骤一所述混合体系A中加入乙酰丙酮后控制体系在35℃～75℃温度条件下反应，得到混合体系B；步骤三、碱性条件下将步骤二所述混合体系B反应8h～16h，过滤，洗涤，烘干，得到二(乙酰丙酮)钯。本发明可直接以块状金属钯、粉末状金属钯或颗粒状金属钯为原料，避免氨氮排放，制备周期短，成本低，制备的二(乙酰丙酮)钯产品纯度高于99％，产品收率高于98％。
一种乙酰丙酮制备方法

[发明专利]一种三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酸)铋的制备方法-CN202211220936.6有效
发明人：陈鹏宇;张先游;朱可可;江建桥 -专利权人：苏州源展材料科技有限公司
申请日： 2022-10-08 - 公布日： 2022-12-23 - 主分类号： C07C45/77 文献下载
摘要：本发明公开了一种三(2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酸)铋的制备方法，包括以下步骤：（1）将三甲基铋与2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮在溶剂存在下反应，反应结束后，得到包含反应产物的混合物；（2）将步骤（1）得到的混合物经减压抽干、减压升华后得到所述三(2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酸)铋。本发明优化了工艺路线，选择高活性三甲基铋作为反应物制备三(2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酸)铋，有效缩短了生产周期且极大改善了反应不完全的问题，产率达到90%以上；且反应副产物甲烷易被去除，制备得到的产品纯度高达5 N。
一种甲基庚二酸制备方法

[发明专利]一种PVC热稳定剂锡掺杂乙酰丙酮镧的制备方法-CN202010817233.6有效
发明人：张忠洁;余浩然 -专利权人：安徽大学
申请日： 2020-08-14 - 公布日： 2022-08-30 - 主分类号： C07C45/77 文献下载
摘要：一种PVC热稳定剂锡掺杂乙酰丙酮镧的制备方法，包括：（1）制备反应溶液；（2）配制氢氧化钠溶液；（3）流加乙酰丙酮；（4）第一阶段反应；（5）第二阶段反应；（6）反应液预处理和（7）超声波辅助清洗；清洗完成后收集沉淀物，即为PVC热稳定剂锡掺杂乙酰丙酮镧。本发明制得的PVC热稳定剂锡掺杂乙酰丙酮镧，在PVC中的添加使用量为0.10‑0.15%，比普通热稳定剂使用量减少了25‑50%；添加使用该热稳定剂，能显著抑制PVC热稳定性急剧下降，同时延长了PVC变色时间。
一种 pvc 稳定剂掺杂乙酰丙酮制备方法

[发明专利]一种高稳定、易挥发异核稀土螯合物及其制备方法和应用-CN202110740779.0有效
发明人：徐海兵;黄青青 -专利权人：湖北大学
申请日： 2021-06-30 - 公布日： 2022-07-26 - 主分类号： C07C45/77 文献下载
摘要：本发明提供了一种高稳定、易挥发异核稀土螯合物及其制备方法和应用。该异核稀土螯合物的制备方法包括：将至少两种稀土氧化物与无机酸反应后，得到稀土盐混合水溶液；向二酮类配体中加入醇，得到混合液；将稀土盐混合水溶液滴加至混合液中反应即得异核稀土螯合物；本发明的制备方法，利用稀土盐混合水溶液与二酮类配体混合液反应，定向合成了同时含有两种或以上稀土离子的异核稀土螯合物，为实现多物种固定配比一步掺杂，通过气相蒸汽沉积制备双包层光纤预制棒提供可行性，相比于传统的通过调控不同管道中载气流速释放掺杂物种流量实现不同掺杂物的配比，本申请的制备方法可一步精确控制掺杂稀土元素的配比且改进铒稀土螯合物不稳定的瓶颈。
一种稳定挥发稀土螯合物及其制备方法应用

[发明专利]一种含锆环保型聚氨酯催化剂的制备方法及其应用-CN202210339061.5在审
发明人：胡继文;邰名扬;陈磊;王晓飞;李诗;桂雪峰;涂园园;林树东 -专利权人：国科广化韶关新材料研究院;国科广化精细化工孵化器（南雄）有限公司;中科院广州化学有限公司;国科广化（南雄）新材料研究院有限公司
申请日： 2022-04-01 - 公布日： 2022-06-28 - 主分类号： C07C45/77 文献下载
摘要：本发明属于聚氨酯催化剂领域，公开了一种含锆环保型聚氨酯催化剂的制备方法及其应用。一种含锆环保型聚氨酯催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)制备氢氧化钠溶液；(2)向氢氧化钠溶液中加入β‑二酮和醇的混合溶液，混匀，进行加热反应，反应结束后进行冷却，得到二酮钠溶液；(3)将硫酸锆加入溶剂中，制成悬浊液，通入惰性气体保护，加入步骤(2)得到的二酮钠溶液，升温，并不断搅拌进行反应，得到产物溶液，最后进行减压蒸馏、烘干，得到含锆环保型催化剂。本发明通过改进传统沉淀法，使反应物充分混合反应，制备得到的含锆环保型聚氨酯催化剂产率大于80％，有效提升环保型聚氨酯催化剂的产率，且无毒性，绿色环保。
一种环保聚氨酯催化剂制备方法及其应用

[发明专利]一种三乙酰丙酮铑的制备方法-CN202111561062.6在审
发明人：姚琪;张高鹏;校大伟;黄琼淋;许涛涛;刘竹霖;李小安;高武 -专利权人：西安凯立新材料股份有限公司
申请日： 2021-12-20 - 公布日： 2022-04-26 - 主分类号： C07C45/77 文献下载
摘要：本发明公开一种三乙酰丙酮铑的制备方法，包括以下步骤：（1）室温下，将氢氧化铑在无机酸溶液中搅拌溶清；（2）将乙酰丙酮分批滴加至步骤（1）的反应液中；（3）升温至50℃‑140℃，反应至有黄色固体产生；（4）冷却至室温，抽滤，真空干燥，得到的固体即为三乙酰丙酮铑。所述无机酸为稀硝酸、稀硫酸、稀盐酸中的任意一种。本发明制备方法简单，减少了现有技术中pH调节和测定的步骤，减少了碳酸氢钠的使用，避免了碳酸氢钠使用所产生的废水废盐，绿色环保；收率高，能达到90%以上，且后处理简单，不需要重结晶。
一种乙酰丙酮制备方法

[发明专利]一种多元稀土共晶高温超导原材料及其制备方法和应用-CN202111626684.2在审
发明人：田玉伟;程鹏;迮建军;古宏伟;蔡渊;张全有;周彬;杨坤 -专利权人：东部超导科技（苏州）有限公司
申请日： 2021-12-28 - 公布日： 2022-04-22 - 主分类号： C07C45/77 文献下载
摘要：本发明公开了一种多元稀土共晶高温超导原材料的制备方法，该制备方法通过多元稀土共晶化学源替代单元稀土化学源来改变其超导性能，通过与之配套的钡源铜源，并利用“沉积速度快，沉积面积大，薄膜质量高”的MOCVD生长方法，生产出千米高温超导长带，保证其在实用温度和磁场下带材超导性能优良。
一种多元稀土高温超导原材料及其制备方法应用

[发明专利]一种乙酰丙酮钙、制备方法及其应用-CN202111182855.7有效
发明人：林永祥;谷诗荣;闵建中;代炜 -专利权人：山东键兴新材料科技有限公司
申请日： 2021-10-11 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： C07C45/77 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙酰丙酮钙、制备方法及其应用，所述制备方法包括：S1、将氢氧化钙与气相二氧化硅、β‑环状糊精混合，得到氢氧化钙混合物；S2、氢氧化钙混合物中，边搅拌边滴加乙酰丙酮，滴加完毕后，继续搅拌，得到所述乙酰丙酮钙。本发明以乙酰丙酮和氢氧化钙为主要原料直接反应，不产生废水，减少了环境的污染，更环保，同时，添加适量的气相二氧化硅和β‑环状糊精，一方面可以有效减少乙酰丙酮钙的气味，另一方面可以增加乙酰丙酮钙的白度。本发明制备的乙酰丙酮钙可以与主效热稳定剂发生协同增效作用，在应用于聚氯乙烯生产中，可以显著提高产品的白度和热稳定性能，更适合推广应用。
一种乙酰丙酮制备方法及其应用

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