[发明专利]一种高温超导原材料铪源及其制备方法与应用在审
| 申请号: | 202310268325.7 | 申请日: | 2023-03-20 |
| 公开(公告)号: | CN116396153A | 公开(公告)日: | 2023-07-07 |
| 发明(设计)人: | 田玉伟;徐冬梅;陈玉雷;包颖;古宏伟;张国栋 | 申请(专利权)人: | 东部超导科技(苏州)有限公司;苏州新材料研究所有限公司 |
| 主分类号: | C07C45/77 | 分类号: | C07C45/77;C30B25/00;C30B29/22;C30B29/64;C07C49/92 |
| 代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 范晴 |
| 地址: | 215000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 高温 超导 原材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种高温超导原材料铪源的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将四氢呋喃和2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮加入反应釜中混合,排尽釜中空气;
S2、开启搅拌设备,开启循环加热装置,待釜中溶液达75~80℃时,将正丙醇铪缓慢加到釜中,在75~80℃温度条件下,恒温5~6小时,停止搅拌,关闭循环加热装置,自然降温到30℃以下;
S3、将步骤S2所得产物过滤,然后将黄色液体分批加入到单口烧瓶中,安装到旋转蒸发设备上,调节升降器,让单口烧瓶倾斜在水浴锅的水中,开真空泵抽负压,开启冷凝系统,设置温度梯度,当烧瓶中的铪源半成品全部结块,关停旋转设备,停止旋蒸;
S4、取出铪源半成品,并进行烘干处理,即得产品铪源Hf(tmhd)4。
2.根据权利要求1所述的一种高温超导原材料铪源的制备方法,其特征在于,四氢呋喃和正丙醇铪的体积比为15~16:3~3.5;2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮与正丙醇铪的体积比为5.5~6.2:3~3.5。
3.根据权利要求1所述的一种高温超导原材料铪源的制备方法,其特征在于,步骤S3中,温度梯度为:40~45℃条件下,2小时、60~70℃条件下,1.5小时、80~85℃条件下,0.5小时。
4.一种高温超导原材料铪源,采用权利要求1-3任一项所述的制备方法制得。
5.权利要求4所述的高温超导原材料铪源在制备超导薄膜中的应用。
6.一种超导薄膜的制备方法,其特征在于,按照各金属元素的配比,将权利要求4中所述的铪源Hf(tmhd)4与Y(tmhd)3、Ba(tmhd)2、Cu(tmhd)2加入四氢呋喃中,搅拌均匀过滤后,在MOCVD上做超导薄膜,镀银退火。
7.根据权利要求6所述的一种超导薄膜的制备方法,其特征在于,各金属元素的摩尔比为Hf:Y:Ba:Cu=0.05~0.08:l~1.2:1.52~1.62:1.60~1.65。
8.根据权利要求6所述的一种超导薄膜的制备方法,其特征在于,超导薄膜的制备方法中,各金属有机物加入四氢呋喃中所形成的混合溶液的浓度为0.22~0.25mol/L。
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