[发明专利]一种高比表面积金纳米颗粒修饰掺硼金刚石电极及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种高比表面积金纳米颗粒修饰掺硼金刚石电极的制备方法和应用，其特征在于：该方法包括如下步骤：

(1)热丝化学气相沉积(HFCVD)：将经过前处理的单晶硅衬底放入热丝化学气相沉积设备中，通入氢气、甲烷及硼源气体，通过热丝化学气相沉积在衬底表面制备出掺硼金刚石薄膜；

(2)反应离子刻蚀(RIE)：将步骤(1)得到的BDD薄膜置于反应离子刻蚀设备腔室中，通入氧气，对其进行反应离子体刻蚀，刻蚀后得到具有纳米草形貌的纳米掺硼金刚石薄膜(BDD-RIE)；

(3)镀膜：将步骤(2)得到的纳米掺硼金刚石薄膜(BDD-RIE)置于电子束蒸发设备中，在其表面镀金薄膜，蒸发电流为700～900mA，沉积时间为100～300s；制备得到Au/BDD-RIE复合薄膜；

(4)退火：将步骤(3)得到的Au/BDD-RIE复合薄膜置于管式炉中，在氩气保护气氛下进行退火处理，退火温度为400℃～800℃，退火时间为1～3h，得到高比表面积的金纳米颗粒(AuNPs)修饰掺硼金刚石电极(AuNPs/BDD-RIE)。

2.根据权利要求1所述的高比表面积金纳米颗粒修饰掺硼金刚石电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述前处理为：将单晶硅衬底依次置于丙酮、酒精和去离子水中分别进行超声清洗10分钟，洗净吹干后，将单晶硅衬底置于纳米金刚石悬浮液中超声30分钟，进行植晶处理，之后在酒精中超声3分钟，吹干备用。

3.根据权利要求1所述的高比表面积金纳米颗粒修饰掺硼金刚石电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述热丝化学气相沉积中，沉积功率为3～4kW,气压为3～4kPa，衬底温度800～850℃，沉积时间为7～8h，在衬底表面得到掺硼金刚石(BDD)薄膜。

4.根据权利要求1或3所述的高比表面积金纳米颗粒修饰掺硼金刚石电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述硼源气体为三甲基硼烷(TMB)和氢气的混合气体，硼源气体中TMB的体积比例为0.5-1.5％；步骤(1)中所通入氢气、甲烷及硼源气体的体积流量比为：(750-850):(7-9):(8-10)，以获得B/C原子比为(0.01-0.015)：1的掺硼金刚石薄膜。

5.根据权利要求1所述高比表面积金纳米颗粒修饰掺硼金刚石电极的制备方法，其特征在于：步骤(2)反应离子体刻蚀过程中，功率为250～350W，气压为15～25Pa，气体流量为5～15sccm，处理时间为30～90s。

6.根据权利要求1所述的高比表面积金纳米颗粒修饰掺硼金刚石电极的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，使用的靶材为纯度99.999％的块体金，设备压强小于8.5×10^-5Pa。

7.根据权利要求1所述的高比表面积金纳米颗粒修饰掺硼金刚石电极的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，在具有纳米草形貌的纳米掺硼金刚石薄膜上所镀金薄膜层厚度在

8.根据权利要求1所述的高比表面积金纳米颗粒修饰掺硼金刚石电极的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，氩气流量控制在50～150sccm。

9.一种利用权利要求1-8任一所述方法制备的高比表面积金纳米颗粒修饰掺硼金刚石电极(AuNPs/BDD-RIE)。

10.根据权利要求9所述的高比表面积金纳米颗粒修饰掺硼金刚石电极的应用，其特征在于：所述高比表面积金纳米颗粒修饰掺硼金刚石电极(AuNPs/BDD-RIE)应用于电化学传感领域中。