[发明专利]虫草素一水合物晶体及其制备方法在审
申请号: | 202310234128.3 | 申请日: | 2023-03-10 |
公开(公告)号: | CN116217645A | 公开(公告)日: | 2023-06-06 |
发明(设计)人: | 应汉杰;杨朋朋;李姝姝;温庆仕;张珂珂;唐成伦;沈涛;赵谷林;李文博;吴菁岚 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学;南京生命原健康科技有限公司 |
主分类号: | C07H19/16 | 分类号: | C07H19/16;C07H1/06 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 肖明芳 |
地址: | 210000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 虫草 水合物 晶体 及其 制备 方法 | ||
1.虫草素一水合物晶体,其特征在于,虫草素一水合物晶体的分子式为C10H13N5O3·H2O;虫草素一水合物晶体为虫草素一水合物晶型I晶体或虫草素一水合物晶型II晶体;
其中,所述的虫草素一水合物晶型I晶体,属于单斜晶系,空间群为P21,晶胞参数为α=90.00°,β=94.788(2)°,γ=90.00°,晶胞体积晶胞内最小不对称单元数Z=2,在一个最小不对称单元中,含有一个虫草素和一个结晶水;有以下研磨后测量的根据2θ-衍射角、d-晶面间距和I/I0-相对强度表示的粉末X-ray衍射特征谱线,使用Cu-Kα射线测量:
其中,所述的虫草素一水合物晶型II晶体,有以下研磨后测量的根据2θ-衍射角、d-晶面间距和I/I0-相对强度表示的粉末X-ray衍射图,使用Cu-Kα射线测量:
所述的虫草素一水合物晶体为结晶粉末。
2.根据权利要求1所述的晶体,其特征在于,所述的虫草素一水合物晶型I晶体,结晶粉末的堆积密度大于0.30g/mL,优选为大于0.35g/mL,更优选为大于0.41g/mL。
3.根据权利要求1所述的晶体,其特征在于,所述的虫草素一水合物晶型II晶体,结晶粉末的堆积密度大于0.30g/mL,优选为大于0.33g/mL,更优选为大于0.40g/mL。
4.根据权利要求1所述的晶体,其特征在于,所述的虫草素一水合物晶型I晶体的结晶粉末,d10大于10μm,优选为大于15μm,更优选为大于22μm,最优选为大于25μm,d50大于15μm,优选为大于18μm,更优选为大于25μm,最优选为大于30μm。
5.根据权利要求1所述的晶体,其特征在于,所述的虫草素一水合物晶型II晶体的结晶粉末,d10大于15μm,优选为大于18μm,更优选为大于22μm,最优选为大于25μm,d50大于20μm,优选为大于25μm,更优选为大于30μm,最优选为大于40μm。
6.权利要求1~5中任意一项所述的虫草素一水合物晶体的制备方法,其特征在于,从含有溶解虫草素的待纯化虫草素混合液中,通过超声耦合混合二元溶剂降温结晶、超声耦合反溶剂结晶或超声耦合反应结晶得到虫草素一水合物晶型I晶体;或者
从含有溶解虫草素的待纯化虫草素混合液中,通过反溶剂结晶得到虫草素一水合物晶型II晶体。
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