[发明专利]一种田蓟苷的HSCCC制备方法在审
| 申请号: | 202310156501.8 | 申请日: | 2023-02-23 |
| 公开(公告)号: | CN116410252A | 公开(公告)日: | 2023-07-11 |
| 发明(设计)人: | 王新春;彭爱华;张舜杰;胡永安;杨鸿宇;袁勇;赵云丽 | 申请(专利权)人: | 石河子大学医学院第一附属医院 |
| 主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/08 |
| 代理公司: | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人: | 张黎 |
| 地址: | 832008 新疆维*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 种田 hsccc 制备 方法 | ||
1.一种田蓟苷的HSCCC制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)样品提取:取香青兰原料,经醇类溶剂提取或大孔树脂柱纯化,得到香青兰总黄酮提取物;
(2)高速逆流色谱溶剂体系制备:A组分与B组分混合后,分层,下层为下相,上液为上相;所述A组分选自甲醇、乙醇、水中的至少一种,所述B组分选自正己烷、环己烷、乙酸乙酯中的至少一种;
(3)样品溶液制备:以下相或上相做溶剂溶解香青兰总黄酮提取物,得到样品溶液;
(4)逆流色谱制备程序:
洗脱方式:正相洗脱或反相洗脱;
固定相:下相或上相;
(5)进样,采集色谱图,收集流份,重结晶后得到田蓟苷。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述醇类溶剂选自乙醇、甲醇、异丙醇、正丁醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述醇类溶剂提取的温度为40-60℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述高速逆流色谱溶剂体系中,A组分为甲醇和水的混合物或乙醇与水的混合物。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述高速逆流色谱溶剂体系中,当A组分为甲醇和水的混合物时,其体积比为1-3:3-8;当A组分为乙醇和水的混合物,其体积比为1-3:1-5。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,当A组分为甲醇和水的混合物时,其体积比为1-2:3-8;当A组分为乙醇和水的混合物,其体积比为1-2:3-5。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述高速逆流色谱溶剂体系中,B组分为正己烷和乙酸乙酯的混合物或环己烷与乙酸乙酯的混合物。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述高速逆流色谱溶剂体系中,当B组分为正己烷和乙酸乙酯的混合物时,其体积比为1:4-9;当B组分为环己烷和乙酸乙酯的混合物时,其体积比为1:4-9。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述高速逆流色谱溶剂体系,A组分和B组分的体积比为9-1:1-9。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述样品溶液的浓度为1-30mg/mL。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述逆流色谱制备程序中,设置转速为600-2000rpm,流速为1-200mL/min。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,所述转速为1000-1800rpm,流速为1-5mL/min。
13.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述逆流色谱制备程序中,设置紫外吸收波长为254-330nm。
14.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述重结晶,所用的溶剂为甲醇-水溶液或乙醇-水溶液,浓度为20-70%。
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