[发明专利]一种自生长纳米线增强碳化硅气凝胶材料及其制备方法

说明书

本申请公开了一种自生长纳米线增强碳化硅气凝胶材料及其制备方法，将乙醇、对苯二甲醛、硅氧烷、氨基硅氧烷、去离子水和酸混合均匀，充分反应得到溶胶；溶胶加热制得凝胶A；凝胶A进行多次有机溶剂置换后进行干燥得到气凝胶A；气凝胶A浸渍于第一步制得的溶胶中得到混合物；混合物加热得到凝胶B；凝胶B进行有机溶剂置换后进行干燥得到气凝胶B；重复浸渍、加热、置换和干燥，最终气凝胶进行高温热处理得到自生长纳米线增强的碳化硅气凝胶。

技术领域

本发明涉及气凝胶材料技术领域，特别涉及自生长纳米线增强碳化硅气凝胶材料及其制备方法。

背景技术

气凝胶起源于上世纪三十年代，经过九十多年的发展，已经逐步实现商业化。气凝胶中的连续三维网络结构使其具有低密度、高比表面积、高孔隙率、低热导等特性，在节能储能、隔热保温、催化过滤等诸多领域有着重要作用。碳化硅气凝胶由于具有低密度，优异的高温抗氧化，化学稳定性等优势，适用于多种高温和高腐蚀环境，尤其在高温隔热领域有着广阔的潜在应用。

目前，碳化硅气凝胶的制备通常使用溶胶凝胶法制备湿凝胶，然后经过干燥和高温热处理后转化为碳化硅气凝胶。例如，中国发明专利CN 102897764 B公开了一种块状碳化硅气凝胶材料及其制备方法，该方法采用一锅法，经过溶胶-凝胶，老化和常压干燥制备RF-SiO₂复合气凝胶，随后将其在氩气氛围下进行碳热还原反应，然后再空气中煅烧得到碳化硅气凝胶。中国发明专利CN 112537964A公开了一种碳化硅气凝胶的制备方法，该方法使用聚碳硅烷作为前驱体，在铂的催化作用下发生硅氢加成反应得到前驱体凝胶，干燥后在惰性气氛下高温裂解得到碳化硅气凝胶。

上述制备方法得到的碳化硅气凝胶普遍存在以下三个问题：第一，制得的碳化硅气凝胶内部存在纳米孔隙的同时还不可避免地引入了大量孔径在微米尺度的大孔。这些大孔的存在一方面使材料的强度大打折扣，严重影响了其实际应用，另一方面因为孔径远大于气体分子的平均自由程，从而影响材料的隔热性能。第二，使用上述方法制得的碳化硅气凝胶是由零维碳化硅纳米颗粒堆积而成，颗粒之间的颈状联结处容易发生应力集中，材料的韧性差。第三，制备过程通常涉及水热反应釜、贵金属催化剂、超临界干燥，工艺繁琐。

发明内容：

解决的技术问题：本申请主要是提出一种自生长纳米线增强碳化硅气凝胶材料及其制备方法，以克服现有技术中碳化硅气凝胶强度低、脆性大且制备工艺复杂等问题，缓解碳化硅气凝胶的隔热性能与力学性能之间的矛盾。

技术方案：

一种自生长纳米线增强碳化硅气凝胶材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：

第一步：将乙醇、对苯二甲醛、硅氧烷、氨基硅氧烷、去离子水和酸混合10-60min，混合均匀得到溶胶；

第二步：第一步制得的溶胶加热制得凝胶A；

第三步：将第二步中制得的凝胶A进行3-8次有机溶剂置换后进行干燥得到气凝胶A，有机溶剂的用量为凝胶A体积的3-10倍；

第四步：将第三步制得的气凝胶A浸渍于第一步制得的溶胶中得到混合物，溶胶与气凝胶A的体积比为1:1-3；

第五步：将第四步制得的混合物加热得到凝胶B；

第六步：将第五步制得的凝胶B进行3-8次有机溶剂置换后进行干燥得到气凝胶B，有机溶剂的用量为凝胶B体积的3-10倍；

第七步：使用气凝胶B重复第四步至第六步1-5次；

第八步：对第七步得到的气凝胶进行高温热处理得到自生长纳米线增强的碳化硅气凝胶。

作为本发明的一种优选技术方案：所述第一步中乙醇、对苯二甲醛、硅氧烷、氨基硅氧烷、去离子水、酸的摩尔比为1:(0.005～0.05):(0.01～0.1):(0.01～0.1):(0.5～0.1):(0.01～0.1)。