[发明专利]一种以310S不锈钢为基材的镍-石墨烯复合涂层及其制备方法

说明书

本发明公开了一种以310S不锈钢为基材的镍‑石墨烯复合涂层及其制备方法，涉及金属镀层技术领域。所述镍‑石墨烯复合涂层包括电镀镍镀层和电镀镍‑石墨烯复合镀层；所述电镀镍镀层所用电镀镍镀液的原料包括氨基磺酸镍，氯化镍，柠檬酸，硼酸，十二烷基苯磺酸钠；所述电镀镍‑石墨烯复合镀层所用电镀镍‑石墨烯复合镀液的原料包括氨基磺酸镍，氯化镍，柠檬酸，硼酸，十二烷基苯磺酸钠，石墨烯。本发明镍‑石墨烯复合涂层稳定均匀，与不锈钢基材结合牢固，与无涂层的310S不锈钢和镀镍涂层进行对比，本发明制备的镍‑石墨烯复合涂层具有更优秀的耐高温氧化性能。

技术领域

本发明涉及金属镀层技术领域，特别是涉及一种以310S不锈钢为基材的镍-石墨烯复合涂层及其制备方法。

背景技术

传统镀层通常选取铝或者316L不锈钢作为基材，310S不锈钢和涂层(镍-石墨烯复合涂层)之间表面能差距较大，因此在310S不锈钢表面制备出稳定均匀的镍-石墨烯复合涂层具有挑战性。

然而310S不锈钢货源丰富、成本适中，是一种高铬镍奥氏体不锈钢，在高温氧化介质下具有优良的耐蚀性和力学性能，广泛应用于化工行业管道、高温炉和其他设备中。如何以310S不锈钢为基材，制备出稳定均匀且具有优秀的耐高温氧化性能的镍-石墨烯复合涂层，是金属镀层技术领域亟需解决的一个技术难题。

发明内容

本发明的目的是提供一种以310S不锈钢为基材的镍-石墨烯复合涂层及其制备方法，以解决上述现有技术存在的问题，使镍-石墨烯复合涂层与310S不锈钢基体结合牢固，且具有优秀的耐高温氧化性能。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

本发明技术方案之一，一种以310S不锈钢为基材的镍-石墨烯复合涂层，所述镍-石墨烯复合涂层包括电镀镍镀层和电镀镍-石墨烯复合镀层；

所述电镀镍镀层所用电镀镍镀液的原料包括氨基磺酸镍300-400g/L，氯化镍5-15g/L，柠檬酸2.5-7.5g/L，硼酸15-20g/L，十二烷基苯磺酸钠0.05-0.15g/L；

所述电镀镍-石墨烯复合镀层所用电镀镍-石墨烯复合镀液的原料包括氨基磺酸镍300-400g/L，氯化镍5-15g/L，柠檬酸2.5-7.5g/L，硼酸15-20g/L，十二烷基苯磺酸钠0.05-0.15g/L，石墨烯0.12-0.19g/L。

电镀镍镀液和电镀镍-石墨烯复合镀液中的氨基磺酸镍作为主盐存在，氯化镍起到活化剂的作用，柠檬酸起到络合剂的作用，硼酸起到缓冲剂的作用，十二烷基苯磺酸钠起到润湿剂和分散剂的作用。

本发明所采用的石墨烯是物理法少层石墨烯(剥离插层法)，选取十二烷基苯磺酸钠作为分散剂相比本领域其他常用的分散剂(比如十六烷基三甲基氯化铵和十二烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10))对石墨烯的分散效果更好。此外，十二烷基苯磺酸钠作为润湿剂和分散剂加入其中，可以减小电极和镀液之间的界面张力，使产生的H₂能够及时从电极表面逸出，可及时避免镀层表面出现针孔与麻点的问题，也可以使得石墨烯充分溶于所在溶液中，避免了自身的沉积与团聚。对于本领域内常用的两种分散剂十六烷基三甲基氯化铵和十二烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)，本发明通过多次实验证明发现，这两种分散剂对于石墨烯的分散并没有起到很好的效果。综合以上原因，在本发明的技术方案中，选取了十二烷基苯磺酸钠作为分散剂，可以达到较为理想的技术效果。

在本发明的技术方案中，硼酸的浓度为15-20g/L，硼酸作为缓冲剂加入其中，能够缓解镀液pH值由于阴极、阳极电流效率不相等造成的剧烈变动。由于硼酸在水中的溶解度较低(室温情况下溶解度为40g/L)，并且在实验过程中，过多的硼酸会影响到石墨烯的分散效果，经过反复比对，15-20g/L硼酸能为后续实验攻关做好铺垫。硼酸除了能够起到缓冲作用外，亦可提高镀层与基体的结合能力，以及增加电镀溶液的导电性能。

进一步地，电镀镍镀液的pH值为2.8±0.2；通过加入氨水调节电镀镍镀液的pH值。