[发明专利]一种锌基有机金属卤化物长余辉材料单晶和粉末的制备方法

权利要求书

1.一种锌基有机金属卤化物单晶的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

1)10毫升玻璃样品瓶和聚四氟乙烯磁子的预处理：通过超声波浴(超纯水，二甲基甲酰胺，乙醇，超纯水)依次持续15分钟清洗，清洗完之后，将样品瓶和磁子放入80℃环境下干燥30分钟，备用，

2)卤化锌氢卤酸溶液的制备：将0.5毫摩尔至7毫摩尔的卤化锌加入样品瓶中，随后加入2毫升至6毫升氢卤酸，常温下搅拌10分钟得到澄清溶液，

3)有机配体溶液的制备：将0.15毫摩尔至1毫摩尔的4-苯基苄胺加入新的样品瓶中并加入1毫升至4毫升乙醇，或甲醇、或异丙醇、或丙酮，搅拌10分钟，

4)保持步骤2)中溶液的搅拌并将步骤3)中制备的有机配体溶液缓慢加入到步骤2)中的溶液，加入完成后产生白色沉淀并搅拌反应20分钟，

5)将步骤4)中的混合溶液置于加热搅拌台上，加热搅拌到200℃，待沉淀完全溶解，

6)将步骤5)中热的澄清溶液置于安静的环境中2小时自然冷却至室温，

7)将步骤6)中冷却析出的晶体抽滤，并用二氯甲烷洗涤三次，然后在60℃的烘箱中放置1小时，得到最终的锌基有机金属卤化物单晶。

2.一种锌基有机金属卤化物粉末的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

1)卤化锌前驱体溶液的制备：将0.5毫摩尔至7毫摩尔的卤化锌加入10毫升离心管中，加入1毫升至4毫升乙醇，或甲醇、或异丙醇、或丙酮，同时加入100微升至1000微升的氢卤酸后振荡5分钟至卤化锌完全溶解，

2)有机配体溶液的制备：将0.15毫摩尔至1毫摩尔的4-苯基苄胺加入新的离心管中并加入1毫升至4毫升乙醇，或甲醇、或异丙醇、或丙酮，振荡5分钟，

3)将步骤1)中制备的卤化锌前驱体溶液缓慢加入到步骤2)中的有机配体溶液中，加入完成后剧烈振荡5分钟产生白色沉淀，随后继续振荡反应5分钟，

4)将步骤3)中的混合溶液离心后，弃掉上层清液，得到锌基有机金属卤化物粗沉淀，

5)将步骤4)中得到的粗沉淀用二氯甲烷多次洗涤、振荡、离心并弃掉上层清液，然后在60℃的烘箱中放置6小时，得到最终的锌基有机金属卤化物粉末。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，上述步骤2)中所述的卤化锌包括但不限于氯化锌和溴化锌中的一种或几种。氢卤酸包括但不限于盐酸和氢溴酸中的一种或几种，其中盐酸浓度为36％-38％，氢溴酸浓度为48％。卤化锌的量优选为3毫摩尔。氢卤酸的量优选为4毫升。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，上述步骤3)中4-苯基苄胺的量优选为0.3毫摩尔。溶剂优选为乙醇，且乙醇的量优选为4毫升。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，上述步骤1)中所述的卤化锌包括但不限于氯化锌和溴化锌中的一种或几种。氢卤酸包括但不限于盐酸和氢溴酸中的一种或几种，其中盐酸浓度为36％-38％，氢溴酸浓度为48％。卤化锌的量优选为3毫摩尔。溶剂优选为乙醇，且乙醇的量优选为2毫升。氢卤酸的量优选为200微升。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，上述步骤2)中4-苯基苄胺的量优选为0.3毫摩尔。溶剂优选为乙醇，且乙醇的量优选为2毫升。