[发明专利]氨基氟啶胺及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种氨基氟啶胺及其制备方法和应用，涉及化合物合成技术领域。氨基氟啶胺的结构式为：其制备方法包括将氟啶胺与还原剂在溶剂中进行氧化还原反应。本发明以氟啶胺和还原剂作为原料，在溶剂中进行氧化还原反应获得一种氟啶胺的代谢杂质，即氨基氟啶胺。为氨基氟啶胺的制备提供了商业化的合成方法，且合成得到的氨基氟啶胺可以作为杂质对照品在农产品和食品领域进行限量检测，在食品分析、生命科学等多个领域都具有重要的实际应用价值。

技术领域

本发明涉及化合物合成技术领域，具体而言，涉及一种氨基氟啶胺及其制备方法和应用。

背景技术

氟啶胺是一种二硝基苯胺类杀菌剂，结构中含有吡啶胺，能够有效防治白菜、西红柿、辣椒、苹果、橙子等果蔬生产储运过程中的植物疾病，如疮痂病、炭疽病、黑星病等病害；而且对疫病、根肿病和灰霉病预防效果比较突出。

目前，氟啶胺因其广谱高效、廉价易得等优点而在全球范围内广泛使用。但是，氟啶胺的滥用或不合理使用会导致其残留在食物中，对人体健康带来威胁。据研究报道，氟啶胺的毒性主要造成免疫方面的疾病，包括哮喘、皮炎等。为了保护消费者食品安全，世界上很多国家或权威机构都对果蔬中氟啶胺的最大残留限量做出了规定，但仍存在氟啶胺影响果蔬的食用安全性的情况。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氨基氟啶胺及其制备方法和应用。

本发明是这样实现的：

第一方面，本发明提供一种氨基氟啶胺，其结构式如下所示：

第二方面，本发明提供一种如前述实施方式的氨基氟啶胺的制备方法，包括将氟啶胺与还原剂在溶剂中进行氧化还原反应。

在可选的实施方式中，氟啶胺与还原剂的摩尔比为1：1～10，优选为1：1～5，更优选为1：2～5。

在可选的实施方式中，氧化还原反应的反应温度为25～80℃，优选为35～80℃。

在可选的实施方式中，氧化还原反应的反应时间为1～72h，优选为1～48h，更优选为1～2h。

在可选的实施方式中，还原剂包括硫氢化钠、硫化钠、硫化氢、双氧水、Na₂SO₃和FeSO₄中的至少一种。

在可选的实施方式中，溶剂包括纯水、甲醇、乙腈、正己烷和丙酮中的至少一种。

在可选的实施方式中，将氟啶胺与还原剂在溶剂中进行氧化还原反应包括将还原剂溶液滴加至氟啶胺溶液中反应。

在可选的实施方式中，还包括对反应得到的氨基氟啶胺进行纯化。

优选地，纯化包括采用高效液相色谱法分离氨基氟啶胺，然后去除溶剂。

优选地，色谱条件包括：色谱柱：Shim-pack PRC-ODS 20mmID.×250mmL.15μm；流动相：水、乙腈、或水和乙腈的混合物中的任一种；流速：0.1～10mL/min；进样量：0.5～10mL；波长：254nm。

优选地，去除溶剂包括将高效液相色谱法收集到的溶液进行旋蒸，然后进行冷冻干燥。

第三方面，本发明提供一种如前述实施方式的氨基氟啶胺或如前述实施方式任一项的制备方法制得的氨基氟啶胺在作为杂质检测领域的应用。

本发明具有以下有益效果：