[发明专利]一种连续流微反应器合成利奥西呱中间体的方法在审
| 申请号： | 202211170823.X | 申请日： | 2022-09-23 |
| 公开（公告）号： | CN115947689A | 公开（公告）日： | 2023-04-11 |
| 发明（设计）人： | 金艳娟;何光明;陈仔玲 | 申请（专利权）人： | 湖南华腾制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/38 | 分类号： | C07D231/38;C07C241/02;C07C243/18 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 410013 湖南*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 连续流 反应器 合成 利奥西呱 中间体 方法 | ||
1.一种连续流微反应器合成利奥西呱中间体的方法，包括以下步骤：
步骤a：将邻氟氯苄溶解于反应溶剂中，得到反应的混合溶液，将微反应器设置在反应温度下，将上述反应的混合溶液、水合肼以设定流量分别泵入微通道反应器中，当反应达到终点时，料液进入后处理系统，得到化合物SM-2，
步骤b：将微反应器设置在反应温度下，步骤a获得的化合物SM-2以设定流量泵入微通道反应器中，再将溶剂与1-氰基-3-乙氧基-3-氧代-1-丙烯-2-醇钾以设定流量泵入微通道反应器中，反应完全后进入后处理系统，得到利奥西呱中间体，
其特征在于，所述步骤a的反应溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、乙醇与水的混合溶剂中的任意一种；步骤b的溶剂为乙醇、甲醇、水或乙醇和水的混合溶剂中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种连续流微反应器合成利奥西呱中间体的方法，其特征在于，所述步骤a的反应温度为0℃-50℃。
3.根据权利要求1所述的一种连续流微反应器合成利奥西呱中间体的方法，其特征在于，所述步骤a中邻氟氯苄与水合肼摩尔比为1:2-1:20。
4.根据权利要求1所述的一种连续流微反应器合成利奥西呱中间体的方法，其特征在于，所述步骤a的反应时间为1h-12h。
5.根据权利要求1所述的一种连续流微反应器合成利奥西呱中间体的方法，其特征在于，所述步骤a中微通道反应器中的流量为2ml/min-100ml/min。
6.根据权利要求1所述的一种连续流微反应器合成利奥西呱中间体的方法，其特征在于，所述步骤b的反应温度为50℃-100℃。
7.根据权利要求1所述的一种连续流微反应器合成利奥西呱中间体的方法，其特征在于，所述步骤b的溶剂中乙醇和水的体积比例为1:2-2:1。
8.根据权利要求1所述的一种连续流微反应器合成利奥西呱中间体的方法，其特征在于，所述步骤b中微通道反应器中的流量为5ml/min～100ml/min。
9.一种连续流微反应器合成利奥西呱中间体的方法，包括以下步骤：步骤a：将邻氟氯苄溶解于反应溶剂中，得到反应的混合溶液，将微反应器设置在0-30℃下，将上述反应的混合溶液、水合肼以设定流量2ml/min-100ml/min分别泵入微通道反应器中，邻氟氯苄与水合肼摩尔比为1:5-1:15，停留时间为1h-12h，当反应达到终点时，料液进入后处理系统，得到化合物SM-2；步骤b：将微反应器设置在75℃-80℃下，步骤a获得的化合物SM-2以5ml/min-100ml/min泵入微通道反应器中，再将水与乙醇和1-氰基-3-乙氧基-3-氧代-1-丙烯-2-醇钾的混合液以5ml/min-100ml/min泵入微通道反应器中，反应完全后进入后处理系统，得到利奥西呱中间体。
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