[发明专利]一种过氧化苯甲酸叔丁酯的制备方法

权利要求书

1.一种过氧化苯甲酸叔丁酯的制备方法，其特征是包括以下步骤：

（1）向叔丁基过氧化氢溶液中加入脱水剂脱水，分液，取有机层；

（2）向有机层中滴加氢氧化钠溶液调整混合溶液pH至碱性，然后加入相转移催化剂，混合均匀；

（3）将苯甲酰氯与减敏剂混合均匀；

（4）向步骤（2）的混合溶液中同时滴加步骤（3）的混合溶液、氢氧化钠溶液，滴完后保温反应；

（5）将步骤（4）得到的反应液分液取有机层，有机层依次进行碱洗、水洗和真空闪蒸干燥，得到过氧化苯甲酸叔丁酯成品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：叔丁基过氧化氢溶液的浓度大于等于70wt%；脱水剂为硫酸钠固体和碳酸钠固体；相转移催化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠；步骤（2）和（4）中的氢氧化钠溶液的浓度大于30wt%；减敏剂为无味矿物油。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：所述无味矿物油包括液体石蜡和/或工业级白油。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是：步骤（1）中，硫酸钠固体、碳酸钠固体、叔丁基过氧化氢溶液的质量比为：5%～10%:1%～3%:1。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是：步骤（1）中，脱水温度为15℃～30℃，脱水时间为5～30min。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是：步骤（2）中，氢氧化钠与叔丁基过氧化氢的摩尔比为0.1～0.3:1，相转移催化剂与叔丁基过氧化氢的质量比为0.2%～0.5%：1；步骤（4）中，氢氧化钠与叔丁基过氧化氢的摩尔比为0.7～0.9:1，步骤（2）和（4）中氢氧化钠的总和与叔丁基过氧化氢的摩尔比为1:1。

7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是：步骤（2）中，滴加氢氧化钠溶液的温度为5℃～20℃；步骤（4）中，同时滴加步骤（3）的混合溶液和氢氧化钠溶液的温度为5℃～20℃，滴完后保温反应20min～40min。

8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是：步骤（3）中，减敏剂和苯甲酰氯的质量比为0.3～0.6:1；步骤（4）中，苯甲酰氯与叔丁基过氧化氢的摩尔比为0.8～1:1。

9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是：步骤（5）中，采用5-10wt%的氢氧化钠水溶液进行碱洗，采用15-20wt%的氯化钠水溶液进行水洗。

10.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是：步骤（5）中，真空闪蒸干燥的条件为：干燥温度40℃～50℃、干燥压力-0.08 MPa～-0.1MPa、干燥时间0.5h～3h。