[发明专利]一种工业级磷酸深度脱氟制备食品级磷酸的方法有效
申请号: | 202211065715.6 | 申请日: | 2022-09-01 |
公开(公告)号: | CN115285955B | 公开(公告)日: | 2023-08-01 |
发明(设计)人: | 李军;陈明;金央;陈建钧 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C01B25/237 | 分类号: | C01B25/237;A23L29/00 |
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地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 工业 磷酸 深度 制备 食品级 方法 | ||
1.一种工业级磷酸深度脱氟制备食品级磷酸的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
1)称取一定量的工业级磷酸原料,与一定浓度的盐酸溶液按照一定比例进行混合,真空脱氟,得到脱氟磷酸;
2)将脱氟磷酸与臭氧混合,进行氧化脱氯,得到食品级磷酸;
3)步骤1)逸出的含氟含氯气体经冷凝,得到含氟含氯冷凝水,所述冷凝水与氯化钠混合反应,形成沉淀悬浮液;
4)对步骤3)的沉淀悬浮液进行过滤,得到清液,沉淀排出体系;对清液进行蒸发,得到气体和母液,气体经冷凝后配制溶液返回步骤1)循环使用,母液返回步骤3)循环使用;
所述盐酸溶液的质量浓度为19~21%,所述工业级磷酸原料与盐酸溶液的质量比为100:1-1.5。
2.根据权利要求1所述的工业级磷酸深度脱氟制备食品级磷酸的方法,其特征在于,步骤1)所述工业级磷酸原料为湿法磷酸净化制得,质量指标满足工业级合格品磷酸HG/T4069-2008标准。
3.根据权利要求1所述的工业级磷酸深度脱氟制备食品级磷酸的方法,其特征在于,步骤1)所述真空脱氟的反应条件为脱氟温度80-90℃,脱氟压力6-10kPa,停留时间10-20min。
4.根据权利要求1所述的工业级磷酸深度脱氟制备食品级磷酸的方法,其特征在于,步骤2)所述臭氧的浓度为60-120mg/L。
5.根据权利要求1所述的工业级磷酸深度脱氟制备食品级磷酸的方法,其特征在于,步骤2)所述氧化脱氯的反应条件为:反应温度60-80℃,反应时间30-45min,臭氧用量为脱氟磷酸体积的10-20倍。
6.根据权利要求1所述的工业级磷酸深度脱氟制备食品级磷酸的方法,其特征在于,步骤3)所述反应质量比为含氟含氯冷凝水:氯化钠=1:0.015-0.025,所述反应条件为:反应温度40-50℃,停留时间10-15min。
7.根据权利要求1所述的工业级磷酸深度脱氟制备食品级磷酸的方法,其特征在于,步骤4)所述蒸发条件为:温度100-110℃,压力为常压,蒸发量为所述清液质量的20%-30%;所述母液与步骤3)所述含氟含氯冷凝水的质量比为含氟含氯冷凝水:母液=1:3-5。
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