[发明专利]一种顺式-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺的催化合成方法在审
申请号: | 202211050101.0 | 申请日: | 2022-08-31 |
公开(公告)号: | CN115353481A | 公开(公告)日: | 2022-11-18 |
发明(设计)人: | 李志清;李现顺;任吉年;赵广理;程朝阳;孙亚男 | 申请(专利权)人: | 宁夏格瑞精细化工有限公司 |
主分类号: | C07D209/48 | 分类号: | C07D209/48 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 贾波 |
地址: | 753400 宁夏回*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 顺式 四氢邻苯 二甲 亚胺 催化 合成 方法 | ||
1.一种顺式-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺的催化合成方法,其特征是包括以下步骤:
(1)在反应容器中加入顺-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐和溶剂,然后在低温下滴加氨水进行反应;
(2)反应后分掉水层,向反应容器中加入催化剂,升温至回流进行脱水闭环反应,反应后降温析晶,析出的晶体即为顺式-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺。
2.根据权利要求1所述的催化合成方法,其特征是:所述溶剂为沸点低于111℃的芳烃类溶剂。
3.根据权利要求2所述的催化合成方法,其特征是:所述溶剂为苯或甲苯,更优选为甲苯。
4.根据权利要求1、2或3所述的催化合成方法,其特征是:步骤(1)中,顺-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐与溶剂的质量比为1:200-600。
5.根据权利要求1所述的催化合成方法,其特征是:步骤(1)中,顺-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐与氨水中氨的摩尔比为1:1.01-1.03。
6.根据权利要求1或5所述的催化合成方法,其特征是:步骤(1)中,在30-50℃下滴加氨水。
7.根据权利要求1所述的催化合成方法,其特征是:步骤(1)中,氨水的滴加时间为25-35min,滴完氨水后继续反应0.5-0.6h。
8.根据权利要求1所述的催化合成方法,其特征是:步骤(2)中,所述催化剂为有机酸催化剂,优选为对甲苯磺酸或苯磺酸,更优选为对甲苯磺酸。
9.根据权利要求1或8所述的催化合成方法,其特征是:步骤(2)中,催化剂用量为顺-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐质量的1-5%。
10.根据权利要求1所述的催化合成方法,其特征是:步骤(2)中,脱水闭环反应时间为0.5-1h。
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