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[发明专利]一种甲磺草胺晶型、制备方法及应用-CN202310475159.8在审
发明人：李志清;和永平;徐延磊;宋新科;赵广理 -专利权人： 宁夏格瑞精细化工有限公司
申请日： 2023-04-27 - 公布日： 2023-08-01 - 主分类号： C07D249/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种2',4'‑二氯‑5'‑(4‑二氟甲基‑4,5‑二氢‑3‑甲基‑5‑氧‑1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基)甲基磺酰基苯胺(即甲磺草胺晶型)的纯化方法及其所述纯化方法获得的新晶型；本发明的纯化方法采用酯类有机溶剂对现有技术获得的产品湿料进行处理，然后将所得的产品经阶段升温和降温操作，发生转晶获得目标晶型。本发明所得的晶型甲苯残留低，纯度高，工艺简单，成本低，特别适用于后续的制剂加工。
一种甲磺草胺晶型制备方法应用

[发明专利]一种烯草酮锂盐标样的合成方法-CN202211645535.5在审
发明人：李志清;绳敏;贺瑞军;何友奇;赵广理;李青 -专利权人： 宁夏格瑞精细化工有限公司
申请日： 2022-12-21 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C07C319/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种烯草酮锂盐标样的合成方法，将烯草酮和氢氧化锂混合，然后将混合物在高速剪切作用下升温进行反应，反应后过滤，得到烯草酮锂盐标样。本发明操作简单，工艺流程短，产品后处理简单，无需复杂设备，整个反应过程可以无溶剂参与，避免了溶剂的残留，符合绿色环保要求，所得标样的纯度高，收率高，避免了溶剂对标样品质的影响。
一种烯草酮锂盐标样合成方法

[发明专利]一种芳基三唑啉酮的制备方法-CN202310074144.0在审
发明人：李志清;郭佳;赵广理;陈雲奇;田超 -专利权人： 宁夏格瑞精细化工有限公司
申请日： 2023-02-02 - 公布日： 2023-05-16 - 主分类号： C07D249/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲磺草胺中间体3‑甲基‑1‑苯基‑1H‑1,2,4‑三唑啉‑5(4H)‑酮的合成方法，所述的方法采用5‑甲基‑2‑苯基‑1,2,4‑三唑烷‑3‑酮在C1‑C4低级烷基醇‑水的混合溶剂中与二氯异氰尿酸钠进行反应，制备得到3‑甲基‑1‑苯基‑1H‑1,2,4‑三唑啉‑5(4H)‑酮。本发明的生产工艺收率高，纯化方法简单，产生废水、废盐量少，不涉及高毒性，难以存储的原料，生产工艺反应操作简单，对设备要求简单，有效降低了生产成本和环保压力。
一种芳基三唑啉酮制备方法

[发明专利]一种含啶虫脒和高效氯氟氰菊酯的水悬浮剂及其制备方法-CN202211690610.X在审
发明人：李志清;曾庆磊;王建伟 -专利权人： 宁夏格瑞精细化工有限公司
申请日： 2022-12-28 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： A01N47/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种含啶虫脒和高效氯氟氰菊酯的水悬浮剂及其制备方法，由以下质量百分含量的组分组成：活性成分1‑60%，分散剂6‑10%，润湿分散剂1‑3%，增稠剂1‑3%，防冻剂4‑6%，消泡剂0.2‑0.5%，pH调节剂0.1‑0.5%，防腐剂0.1‑0.3%，水余量。本发明水悬浮制剂乳化分散性好，粘度小，悬浮率高，而且能够耐受0℃至54℃高低温区间，在海上运输过程中不容易受环境变化影响，温度升高后不易出现结块、膏化、粒径长大、析晶、甚至分解等现象，温度降低不易出现析晶风险，保证了杀虫作用效果。
一种含啶虫脒高效氯氟氰菊酯悬浮及其制备方法

[发明专利]一种高效率制备3,4-二氯苯基丙酰胺的方法-CN202110641544.6有效
发明人：李涛;葛振平;夏洪林;张鹏飞;孙帆 -专利权人： 宁夏格瑞精细化工有限公司
申请日： 2021-06-09 - 公布日： 2023-04-14 - 主分类号： C07C231/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种高效率制备3,4‑二氯苯基丙酰胺的方法，以3，4‑二氯苯胺、丙酸、丙酸酐为原料，在催化剂存在下进行缩合反应合成3,4‑二氯苯基丙酰胺。本发明原料中加入丙酸酐，可以与反应形成的水反应形成丙酸，起到脱水剂的作用，加快了反应速度，缩合时间缩短至3‑3.5h，大大提高了生产效率，省略了缩合反应后的脱水步骤，简化了工艺流程，降低了成本和能耗。本发明缩合反应后回收所得的丙酸含水量在0.3%以下，无须处理可以直接套用，套用后反应依旧正常进行，产品合格。本发明不使用含磷催化剂，且无三废产生，更符合绿色化工的建设。
一种高效率制备氯苯基丙酰胺方法

[发明专利]一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸的制备方法-CN202110512182.0有效
发明人：李涛;葛振平;夏洪林;孙帆;张鹏飞 -专利权人： 宁夏格瑞精细化工有限公司
申请日： 2021-05-11 - 公布日： 2023-04-14 - 主分类号： C07C51/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸的制备方法，包括以下步骤：A)将邻甲基苯酚和氯乙酸加入复合有机溶剂中，体系降温至10～20℃时，加入固体碱，进行成盐反应；B)成盐反应结束后，加入三甲胺盐酸盐催化剂，升温至100～130℃，进行缩合反应；C)缩合反应结束后，降温至25～35℃，加入次氯酸钠进行次氯化反应，生成2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸钠；D)次氯化反应结束后，将温度控制在50～80℃，加入盐酸进行酸化，得到2‑甲基‑4‑氯苯氧乙酸。本发明采用复合有机溶剂，减缓氯乙酸的水解，促进反应正向反应，减少副产物，使得收率达到94％，含量可达97％。同时产品晶型好，含量高。
一种甲基氯苯乙酸制备方法

[发明专利]一种甲磺草胺中间体的合成方法-CN202211506227.4在审
发明人：李志清;谢永康;赵广理;刘强;徐延磊;李海华 -专利权人： 宁夏格瑞精细化工有限公司
申请日： 2022-11-29 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C07D249/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲磺草胺中间体的合成方法，将式II所示化合物在溶剂存在下通过加入复合催化剂进行氯化反应合成式Ⅰ所示化合物，其中，复合催化剂包括重量比为0.1～20：0.01～10的催化剂A和催化剂B；所述催化剂A为金属或金属氯化物中的一种或两种；所述催化剂B为能与水反应除去反应体系中水的化合物。本发明的方法操作简单易于工业化，反应环境相对温和，所用催化剂便宜易得，反应收率以及产品含量高。
一种甲磺草胺中间体合成方法

[发明专利]一种1-甲基-3-（三氟甲基）-1H-吡唑-5-醇的制备方法-CN202211694446.X在审
发明人：李志清;郝守志;宋健;李相杰;王嵩 -专利权人： 宁夏格瑞精细化工有限公司
申请日： 2022-12-28 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C07D231/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种1‑甲基‑3‑(三氟甲基)‑1H‑吡唑‑5‑醇的制备方法，在催化剂作用下，甲基肼与三氟乙酰乙酸乙酯发生肼解合环反应得到1‑甲基‑3‑(三氟甲基)‑1H‑吡唑‑5‑醇；所述催化剂为含氮有机化合物；可选地，所述催化剂为含氮杂环化合物；可选地，所述催化剂为环状仲胺。本发明的反应条件温和，在特定催化剂作用下反应选择性高，在反应过程中产生的异构体少，该反应收率较高，分离收率在90％以上，甚至可达95％以上，后处理简单粗放，纯度可达98％以上，能直接用于后续反应，适合大生产。
一种甲基吡唑制备方法

[发明专利]一种含2甲4氯异辛酯、氯氟吡氧乙酸异辛酯和二氯吡啶酸的悬乳剂及其制备方法和应用-CN202211202036.9在审
发明人：李志清;王建伟;赵保臣;高洪昌;张小兵;张雷 -专利权人： 宁夏格瑞精细化工有限公司
申请日： 2022-09-29 - 公布日： 2022-12-09 - 主分类号： A01N39/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种含2甲4氯异辛酯、氯氟吡氧乙酸异辛酯和二氯吡啶酸的悬乳剂及其制备方法和应用，有效成分为质量比为10‑30:1‑10:3的2甲4氯异辛酯、氯氟吡氧乙酸异辛酯和二氯吡啶酸。本发明将2甲4氯异辛酯、氯氟吡氧乙酸异辛酯和二氯吡啶酸进行复配，在防治杂草方面具有显著的增效作用，该组合既扩大了除草谱，又能互补增效，提高了除草效果，降低了产品用量，降低了成本低，提高了对作物的安全性，具有增效和延缓抗药性产生等特点。本发明悬乳剂剂型通过助剂的选择更有利于剂型性能的优化和有效成分的药效发挥，尤其是乳化剂、分散剂、增稠剂的优选对剂型的性能和药效的发挥具有更好的提升作用。
一种氯异辛酯氯氟吡氧乙酸异辛酯吡啶乳剂及其制备方法应用

[发明专利]一种顺式-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺的催化合成方法-CN202211050101.0在审
发明人：李志清;李现顺;任吉年;赵广理;程朝阳;孙亚男 -专利权人： 宁夏格瑞精细化工有限公司
申请日： 2022-08-31 - 公布日： 2022-11-18 - 主分类号： C07D209/48 文献下载
摘要：本发明公开了一种顺式‑1,2,3,6‑四氢邻苯二甲酰亚胺的催化合成方法，该方法在反应容器中加入顺‑1,2,3,6‑四氢邻苯二甲酸酐和溶剂，然后在低温下滴加氨水进行反应；反应后分掉水层，向反应容器中加入催化剂，升温至回流进行脱水闭环反应，反应后降温析晶，析出的晶体即为顺式‑1,2,3,6‑四氢邻苯二甲酰亚胺。本发明工艺简洁，操作简单，不产生废气，环境友好，安全环保，反应温度低，反应时间短，能耗低，产品含量均在99%以上，收率均大于97.9%，优于现有工艺。
一种顺式四氢邻苯二甲亚胺催化合成方法

[发明专利]一种克菌丹或灭菌丹的合成方法-CN202111530244.7在审
发明人：李志清;李现顺;霍晓凯;刘爽;董国良;贾文涛;程朝阳;孟楠;杨茂林 -专利权人： 宁夏格瑞精细化工有限公司
申请日： 2021-12-15 - 公布日： 2022-04-19 - 主分类号： C07D209/48 文献下载
摘要：本发明公开了一种克菌丹或灭菌丹的合成方法，将1，2，3，6‑四氢邻苯二甲酰亚胺或邻苯二甲酰亚胺、全氯甲硫醇、有机溶剂和催化剂混合均匀，得混合物a；或者，将1，2，3，6‑四氢邻苯二甲酰亚胺或邻苯二甲酰亚胺、有机溶剂和催化剂混合均匀，得混合物b；向所得混合物a中滴加无机碱水溶液，滴完后保温进行反应，合成克菌丹或灭菌丹；或者，向所得混合物b中分别滴加全氯甲硫醇、无机碱的水溶液，滴完后保温进行反应，合成克菌丹或灭菌丹。本发明同时引入有机溶剂、催化剂和水，优化了操作方式，减少了原料、产品与碱的过度接触，降低了原料、产品分解，提高了产品收率，废水量大大减少，大大的降低了环保需求，对环境友好度大幅度上升。
一种克菌丹灭菌合成方法

[发明专利]一种敌稗的催化合成方法-CN202111599863.1在审
发明人：李志清;迟志龙;赵广理;王济旋;程元刚;张国中;杨知昆 -专利权人： 宁夏格瑞精细化工有限公司
申请日： 2021-12-24 - 公布日： 2022-03-25 - 主分类号： C07C231/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种敌稗的催化合成方法，以3,4‑二氯苯胺为主原料，包括3,4‑二氯苯胺和酰化剂在催化剂存在下反应合成敌稗的步骤。本发明通过特定催化剂的引入，有效地避免了原有工艺产品含量低、收率差等缺点，明显提高了反应选择性和收率，适合工业化应用。
一种催化合成方法

[发明专利]一种连续化合成全氯甲硫醇的方法-CN202010196031.4有效
发明人：李涛;张学举;高技峰;张恒;李江;王进步;杨海鹏;陈淑娇 -专利权人： 宁夏格瑞精细化工有限公司
申请日： 2020-03-19 - 公布日： 2022-03-11 - 主分类号： C07C319/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种连续化合成全氯甲硫醇的方法。本发明采用液氯和二硫化碳、盐酸液作为原料，在一定的温度和压力条件下于连续流反应器中进行反应，物料之间发生全液相反应，大大提高了反应效率；同时，采用连续流反应能够有效避免返混，降低全氯与氯气及其它副产的进一步反应，提高了反应选择性。另外，相比于现有技术，本发明减少了液氯气化工序，避免了氯气反应时溶解放热的问题，反应过程总放热量降低，生产能耗降低；而且，全氯的合成需使用高毒氯气和极易燃的二硫化碳，而本发明使用连续化反应器可大大降低反应系统中的物料量，提高了反应安全性和可控性，有效避免因跑、冒、滴、漏等原因造成对工人健康危害或其它危险的发生。
一种连续化合成全硫醇方法

[发明专利]一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法-CN202110411924.0在审
发明人：李涛;夏洪林;王岩;孙帆;张鹏飞 -专利权人： 宁夏格瑞精细化工有限公司
申请日： 2021-04-16 - 公布日： 2021-07-16 - 主分类号： C07C59/70 文献下载
摘要：本发明提供了一种2,4‑二氯苯氧乙酸的制备方法，包括以下步骤：A)将氯乙酸在异丙醇中溶解，加入2,4‑二氯苯酚和聚乙二醇400，在10～25℃下加入碱，进行成盐反应；B)所述成盐反应结束之后，升温至80～100℃进行缩合反应；C)在所述缩合反应的体系中加入盐酸进行酸化，得到2,4‑二氯苯氧乙酸。采用有机溶剂异丙醇，减少缩合反应产生的废水，成本降低，解决了含酚废水处理难的问题。并使用催化剂聚乙二醇400，提高产率，实验结果表明，本发明中的制备方法制备得到的2,4‑二氯苯氧乙酸的产率为98％，纯度为98.6％。
一种氯苯乙酸制备方法

[实用新型]一种工业熔融盐快速降温系统-CN202022676444.0有效
发明人：李涛;徐建民;高技峰;袁冰;张海勋;赵焕亮;石耀飞 -专利权人： 宁夏格瑞精细化工有限公司
申请日： 2020-11-18 - 公布日： 2021-07-16 - 主分类号： B09B3/00 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种工业熔融盐快速降温系统，包括切片机，切片机与输送设备相连，在输送设备上方或输送设备上设置有若干雾化喷头，在输送的过程中通过雾化喷头喷入的雾状水对工业盐进行降温，输送设备与气力输送系统相连，用于对工业盐进行输送，并在气流输送的过程中通过气流再次对工业盐进行降温，最终工业盐进入包装料仓储存。本实用新型利用水的气化潜热以及气流散热的特点，快速将熔融盐由液态变成片状，实现了熔融盐的快速降温，可进行连续化、流水线式工业生产，安全节能，节约人工，提高了工作效率。
一种工业熔融快速降温系统

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