[发明专利]一种无添加高粘度MXene墨水及其制备方法

说明书

本发明涉及一种无添加高粘度MXene墨水及其制备方法，本发明通过筛选得到大片径的MAX相，制作得到的Mxene墨水中Mxene片径尺寸高达10～12μm。本发明制备无添加剂的MXene墨水时采用了筛选和震荡分层的方式，保证了MXene纳米片的尺寸约为10～12μm，故而与以往的MXene高电导率墨水相比,粘度有了很大的提升，印刷精度高，且可以直接用于丝网印刷，丝网印刷MXene膜的电导率高。本发明的无添加剂的MXene墨水与传统的高电导率墨水相比，重复性好且工艺简单，无重金属无污染，制作成本低，无需高温热处理，可扩展化大规模制作。这项技术有望实现无添加的丝网印刷MXene墨水的规模化生产。

技术领域

本发明涉及MXene墨水制备领域，具体涉及的是一种无添加高粘度MXene墨水及其制备方法。

背景技术

溶液处理的2D纳米材料的快速发展，使印刷电子领域受到极大的关注，即将印刷技术从图形工业(如丝网、凹印、喷墨打印)应用到电子器件中，这是因为液相剥离过程可以解决纳米片稳定分散和大规模生产的部分难题，以及二维纳米片的尺寸和厚度、功能化、合成等是否可控等一些问题，这些对打印所需的油墨配方是至关重要的。印刷电子技术最近受到学术界和工业界的广泛关注，与诸如真空沉积和光刻等传统制造方法不同，印刷技术在快速、大容量和低成本制造方面有着巨大的前景，特别是在柔性器件的制造方面。2D材料与印刷技术的结合早在2012年就开始了，当时液相剥离的石墨烯分散液被用来喷墨打印制造场效应晶体管。此后，它从直接使用溶液处理得到的未经优化的分散液作为油墨，发展到针对特定印刷方法和目标应用制作配方油墨(例如，透明电极、晶体管、光电探测器、超级电容器、电池、传感器等储能器件)。目前，国内外研究者的研究工作主要集中在以下几个方面：(1)适合印刷的油墨材料的研制；(2)与柔性印刷电子相关的烧结方法研究；(3)柔性电子设备的应用研究。其中，前两个方面也是制衡柔性印刷电子应用推广的关键。一方面，由于溶液有机分子材料和固态无机纳米材料之间的电荷迁移率有限，而导电油墨的导电性又无法与块体材料竞争，因此影响了印刷图案的性能。

对于印刷电子来说，符合印刷要求的高质量墨水是保证印刷质量的关键，因此合适的墨水配方至关重要。首先，迄今为止相当多的研究工作集中在包括碳纳米管、石墨烯、层状双氢氧化物、纤维素等添加剂的各种功能MXene墨水的配方上。其中，MXene材料因其电导率高、比表面积大和机械性能优异成为成为近几年来最具吸引力和前景的替代材料之一。通过添加纤维素和聚合物来改善MXene墨水的分散性和稳定性，同时碳纳米管和石墨烯在印刷MXene薄膜中形成相互连通的网络。虽然这些MXene墨水表现出优异的印刷性能，但印刷的MXene薄膜的电导率适中(1×10⁴S/m)。由于传统的均匀尺寸和离心分层最终导致制备的MXene墨水浓度较低，难以直接用于丝网印刷。

MXene墨水的高导电导率和优异的机械性能，印刷好的图案的印刷线条最细可达0.1mm,线条间最小间距可达0.1mm，且边缘无水印和毛糙。加之其制备方法成本低，无重金属污染，可大批量生产，使其代替传统印刷导电墨水成为可能。现已报道的MXene墨水大多数使用超声分层，且不筛选MAX相尺寸,导致MXene纳米片片径较小，进而无法无法实现较大的粘度，故印刷精度较低，边缘毛糙和水印较为严重，且印刷MXene膜的电导率较低。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对以上问题和要求，提供一种无添加高粘度MXene墨水及其制备方法。

为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种无添加高粘度MXene墨水的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、将LiF粉末投入浓HCl中，搅拌使LiF完全溶解得到刻蚀液；

步骤2、继续搅拌，并将MAX相粉末添加到刻蚀液中，之后将刻蚀液转移到水浴锅中，并在30-40℃下蚀刻30-40小时；