[发明专利]一种二氟磷酸锂的制备方法在审
| 申请号： | 202210928682.7 | 申请日： | 2022-08-03 |
| 公开（公告）号： | CN115285964A | 公开（公告）日： | 2022-11-04 |
| 发明（设计）人： | 闫春生;杨华春;段宾;王星;孙前程;朱永霞;周阳;薛峰峰;李霞 | 申请（专利权）人： | 多氟多新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C01B25/455 | 分类号： | C01B25/455 |
| 代理公司： | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人： | 牛爱周 |
| 地址： | 454191*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将六氟磷酸锂溶液与锂盐加热充分反应，通入五氟化磷气体，过滤得到二氟磷酸锂和含六氟磷酸锂的滤液。
2.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：含六氟磷酸锂的滤液做为反应液加入到锂盐实现循环反应。
3.根据权利要求1或2所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述的锂盐为磷酸锂、碳酸锂、碳酸氢锂、氧化锂、磷酸氢锂、氢氧化锂中的任一种。
4.根据权利要求3所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述的锂盐为磷酸锂。
5.根据权利要求4所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述磷酸锂与六氟磷酸锂的摩尔比(1～1.5):1。
6.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述加热充分反应的温度为50℃～150℃；所述反应的时间为1～5h。
7.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：将制备得到的二氟磷酸锂加入有机溶剂溶解，过滤后，浓缩结晶，得到二氟磷酸锂。
8.根据权利要求7所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂选自乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二甲乙酯、碳酸二乙酯、丙酮、乙腈、二氯甲烷或二氯乙烷中的一种或任意组合。
9.根据权利要求7所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述浓缩结晶为减压浓缩；所述减压浓缩的温度不超过55℃。
10.根据权利要求7所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：浓缩结晶后干燥，得到二氟磷酸锂，所述干燥在保护气氛中进行；所述干燥的温度为80℃～150℃。
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