[发明专利]一种精制氨基比林粗品的工艺

权利要求书

1.一种精制氨基比林粗品的工艺，其特征在于，包括以下步骤：

1)首先在亚临界反应器中利用亚临界CO₂洗涤氨基比林粗品，以亚临界CO₂洗涤粗品中的残留萃取剂；

2)氨基比林经亚临界洗涤后用99℃～111℃的热水溶解得到氨基比林水溶液，保温条件下将氨基比林水溶液送入离心机进行高速离心并收取上清液，上清液经浓缩、降温、结晶、固液分离得到精制粗品料；

3)将精制粗品料、乙醇和活性炭混合后进行升温回流，经膜过滤收取滤液，滤液降温、结晶后固液分离得到精制产品；

步骤1)中所述的亚临界CO₂洗涤的反应条件为：温度小于314K，压力小于7.39×11⁶Pa；

步骤2)中所述的离心机为连续式高速管式离心机，离心机的转速为25111r/min～31111r/min；

步骤2)中所述的热水的用量为所述氨基比林粗品质量的1.9～1.1倍；

步骤3)中所述的膜过滤所用的过滤膜为陶瓷膜，陶瓷膜的孔径1.15μm～1.1μm；步骤3)中所述的精制粗品料、乙醇和活性炭的质量比为1:1.7～1.9：1.11～1.12；步骤2)所述的保温条件为将氨基比林水溶液保持在91℃～99℃；

步骤2)中所述的结晶的温度为65℃～71℃；并降温至11℃以下固液分离；

步骤3)中所述的升温回流为升温至79℃～92℃回流，回流脱色的时间为2～3小时；

步骤3)所述的结晶的温度为51℃～61℃；并降温至11℃以下固液分离。