[发明专利]一种高介电复合粉末烧结箔的制备方法

说明书

本发明涉及一种高介电复合粉末烧结箔的制备方法，包括以下步骤：将铝粉、粘结剂、添加剂混合于有机溶剂中，且搅拌以得到混合浆料；将混合浆料涂覆于铝箔表面并烘干固化成膜，以制得烧结箔基材；对烧结箔基材进行烧结，得到粉末烧结箔；将粉末烧结箔浸渍于含钛前驱体溶液中，经沥干、高温烧结处理后以得到复合烧结箔；对复合烧结箔进行化成处理。如此，一方面，在制备过程中，无需对铝箔进行表面腐蚀扩孔处理，从而省去了大量酸液的使用；另一方面，提升电极箔的介电性能；再一方面，经过亲水改性处理后，所制备的凝胶前驱体溶液更易于附着于粉末烧结箔上，从而提高二氧化钛负载量，并确保成型后的二氧化钛膜和铝箔基体之间具有良好的结合强度。

技术领域

本发明涉及电极箔制造技术领域，尤其是一种高介电复合粉末烧结箔的制备方法。

背景技术

传统铝电解电容器用电极箔通过对铝光箔进行化学/电化学腐蚀造孔从而提高比表面积，此方法需要消耗大量酸液，且产生的废液增加了环保成本。近年来，出现了通过在铝基底表面烧结铝粉代替电化学蚀刻获得高比表面积的方法。研究表明，粉末烧结箔可获得大于腐蚀箔的比表面积，且制备过程不使用各种腐蚀酸，大幅降低了环保负荷和经济成本。

近些年来，研究者们证实了在铝电极箔中添加高介电材料是提高铝电极箔比容的有效手段。例如，中国发明专利CN106384670B公开了一种高介电常数复合氧化膜电极箔制造方法，其包括以下步骤：将经过扩面腐蚀的铝箔，置于通过溶胶凝胶法制备的50～70℃钛酸正丁酯与乙二醇甲醚混合体系中，在该体系中施加5～10V直流电压、30～60mA/cm²电流密度下进行电沉积0.5～2min→100～200 ℃空气氛围中干燥3～5min→在1～3atm压力下的保护气体氛围状态下400～600℃高温热处理 1～24h→化成生产；所述的钛酸正丁酯与乙二醇甲醚按体积比1:3～5混合，所得溶液在40～80 ℃下进行12～24h螯合反应，然后加纯水调节溶液浓度为0.1～1mol/L。实际实验结果证实，采用上述技术方案所生成的电极箔相较于传统工艺其比容提升20%以上，然而，对铝箔进行扩面的进程中需要消耗大量的酸液以及电能，且为了消除环境污染现象，工厂还需额外花费大量资金以购置废酸处理设备。再者，难以对铝箔表面所形成孔洞的孔径、深度以及分布密度一致性等参数进行控制，如此，势必会影响到含钛高介电常数复合氧化膜的成型质量以及与铝箔基体的结合强度，实际应用场景下含钛高介电常数复合氧化膜因受到激振力或外力作用而极易由铝箔基体上剥离，进而会导致铝电解电容器工作性能的下降。因而，亟待技术人员解决上述问题。

发明内容

故，本发明设计人员鉴于上述现有的问题以及缺陷，乃搜集相关资料，经由多方的评估及考量，并经过从事于此行业的多年研发经验技术人员的不断实验以及修改，最终导致该高介电复合粉末烧结箔的制备方法的出现。

为了解决上述技术问题，本发明涉及了一种高介电复合粉末烧结箔的制备方法，其包括以下步骤：

S1、将铝粉、粘结剂、添加剂混合于有机溶剂中，且搅拌均匀以得到混合浆料；

S2、将步骤S1得到的混合浆料涂覆于铝箔表面并烘干固化成膜，以制得烧结箔基材；

S3、将步骤S2得到的烧结箔基材置于惰性气体中进行烧结，得到粉末烧结箔；

S4、将步骤S3得到的粉末烧结箔浸渍于含钛前驱体溶液中，经沥干处理后，并经过热处理以在粉末烧结箔的表面形成二氧化钛膜，得到复合烧结箔；

含钛前驱体溶液的制备方法包括以下子步骤：

S41、将钛酸四丁酯溶液逐滴加入到乳酸溶液中，且搅拌3～5min以形成混合溶液，其中，钛酸四丁酯溶液与乳酸溶液的体积比为1：6，且钛酸四丁酯溶液的浓度为0.01～0.5mol/L；

S42、向着步骤S41得到的混合溶液中加入去离子水进行稀释，并搅拌均匀；

S43、向着混合溶液中继续加入浓度为0.2～0.5g/L的聚乙烯醇水溶液，并搅拌3～5min至混合均匀；

S5、将步骤S4得到的复合烧结箔进行化成，得到高介电复合粉末烧结箔。