[发明专利]一种高介电复合粉末烧结箔的制备方法在审
申请号: | 202210920985.4 | 申请日: | 2022-08-02 |
公开(公告)号: | CN115172061A | 公开(公告)日: | 2022-10-11 |
发明(设计)人: | 王建中;程恒洋;冒慧敏;何桂丽;濮钰;李姜红;朱伟晨 | 申请(专利权)人: | 南通海星电子股份有限公司;南通海一电子有限公司;四川中雅科技有限公司 |
主分类号: | H01G9/052 | 分类号: | H01G9/052;H01G9/045;H01G9/00;H01G13/04 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 卢华强 |
地址: | 226000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高介电 复合 粉末 烧结 制备 方法 | ||
1.一种高介电复合粉末烧结箔的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将铝粉、粘结剂、添加剂混合于有机溶剂中,且搅拌均匀以得到混合浆料;
S2、将步骤S1得到的所述混合浆料涂覆于铝箔表面并烘干固化成膜,以制得烧结箔基材;
S3、将步骤S2得到的所述烧结箔基材置于惰性气体中进行烧结,得到粉末烧结箔;
S4、将步骤S3得到的所述粉末烧结箔浸渍于含钛前驱体溶液中,经沥干处理后,并经过热处理以在所述粉末烧结箔的表面形成二氧化钛膜,得到复合烧结箔;
所述含钛前驱体溶液的制备方法包括以下子步骤:
S41、将钛酸四丁酯溶液逐滴加入到乳酸溶液中,且搅拌3~5min以形成混合溶液,其中,所述钛酸四丁酯溶液与所述乳酸溶液的体积比为1:6,且所述钛酸四丁酯溶液的浓度为0.01~0.5 mol/L;
S42、向着步骤S41得到的所述混合溶液中加入去离子水进行稀释,并搅拌均匀;
S43、向着所述混合溶液中继续加入浓度为0.2~0.5g/L的聚乙烯醇水溶液,并搅拌3~5min至混合均匀;
S5、将步骤S4得到的所述复合烧结箔进行化成,得到高介电复合粉末烧结箔。
2.根据权利要求1所述高介电复合粉末烧结箔的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述混合浆料中各组分质量配比为:铝粉:60~85%,粘结剂:5~10%,添加剂1~5%,有机溶剂6~30%。
3.根据权利要求2所述高介电复合粉末烧结箔的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述铝粉纯度控制在99.9%以上,且粒径控制为1~50 μm。
4.根据权利要求2所述高介电复合粉末烧结箔的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述粘结剂为环氧树脂、聚偏氟乙烯、羧甲基纤维素和丙烯酸树脂中的任一种或多种的混合。
5.根据权利要求2所述高介电复合粉末烧结箔的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述添加剂为十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸和聚乙烯醇中的任一种或多种的混合。
6.根据权利要求2所述高介电复合粉末烧结箔的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述有机溶剂为乙醇、乙二醇、丙三醇、N-甲基吡咯烷酮中的任一种或多种的混合。
7.根据权利要求1所述高介电复合粉末烧结箔的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,所述铝箔的厚度控制在30~80 μm,且表面粗糙度值Ra控制在0.2~0.25 μm;所述混合浆料的涂覆方式为刷涂、滚涂和喷涂中的一种或多种;所述混合浆料固化成膜的烘干温度控制在150~200℃。
8.根据权利要求1所述高介电复合粉末烧结箔的制备方法,其特征在于,步骤S3包括以下子步骤:
S31、将步骤S2得到的所述烧结箔基材置于惰性气体中,温度控制在300~450℃,且维持1.5~2h;
S32、将步骤S31得到的所述烧结箔基材继续置于惰性气体中,升温至500~650℃,且维持3~5h。
9.根据权利要求1所述高介电复合粉末烧结箔的制备方法,其特征在于,在步骤S4中,当所述含钛前驱体溶液被沥干后,制备所述复合烧结箔所需热处理温度控制在550~600℃,且保温时长控制在25~30min。
10.根据权利要求1所述高介电复合粉末烧结箔的制备方法,其特征在于,步骤S5包括以下子步骤:
S51、将所述复合烧结箔置于90~95℃水中煮8~10min;
S52、将步骤S51得到的所述复合烧结箔置于质量百分比浓度为2~10%的硼酸和0.5~2%的五硼酸铵溶液中,且在70~90℃、电流密度为20mA/cm2、电压为200V条件下进行一级化成,化成时间控制在10~20min,并取出水洗;
S53、将步骤S52得到的所述复合烧结箔置于质量百分比浓度为2~10%的硼酸和质量百分比浓度为为0.2~1.5%的五硼酸铵溶液中,且在80~95℃、电流密度为20mA/cm2、430V的条件下进行二级化成,化成时间控制在10~15 min,并取出水洗;
S54、将步骤S53得到的所述复合烧结箔置于质量百分比浓度为4~9%的硼酸和质量百分比浓度为0.1~1%的五硼酸铵溶液中,且在80~95℃、电流密度为20mA/cm2、590V的条件下进行三级化成,化成时间控制在8~15 min,并取出水洗;
S55、将步骤S54得到的所述复合烧结箔置于质量百分比浓度为4~9%的硼酸和质量百分比浓度为0.1~1%的五硼酸铵溶液中,且在80~95℃、电流密度为20mA/cm2、620V的条件下进行四级化成,化成时间控制在20~30 min,并取出水洗;
S56、将步骤S55得到的所述复合烧结箔浸于质量百分比浓度为5~6%的磷酸溶液中,温度控制在50~80℃,沉浸时长控制在5~10 min,并取出水洗;
S57、将步骤S56得到的所述复合烧结箔置于质量百分比浓度为10~12%的硼酸和质量百分比浓度为1~1.5%的五硼酸铵溶液中,且在80~95℃、电流密度为20mA/cm2、620V的条件下进行后一化成,化成时间控制在5~8min,并取出水洗;
S58、将步骤S57得到的所述复合烧结箔置于烘箱中,温度控制在400~550℃,且时长控制在3~5min;
S59、将步骤S58得到的所述复合烧结箔置于质量百分比浓度为4~9%的硼酸和质量百分比浓度为0.1~1%的五硼酸铵溶液中,且在80~95℃、电流密度为20mA/cm2、620V的条件下进行后二化成,化成时间控制在7~10 min,并取出水洗;
S60、将步骤S59得到的所述复合烧结箔置于质量百分比浓度为1~5%的磷酸二氢铵溶液中,在60~80℃条件下浸渍5~8min;取出水洗,并烘干。
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