[发明专利]一种高选择性的合成N-烯丙基苄胺的方法在审
| 申请号: | 202210905054.7 | 申请日: | 2022-07-29 | 
| 公开(公告)号: | CN115160148A | 公开(公告)日: | 2022-10-11 | 
| 发明(设计)人: | 申永存;余鹏;付晨;陈可歆 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 | 
| 主分类号: | C07C209/28 | 分类号: | C07C209/28;C07C209/84;C07C211/27 | 
| 代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明;官群 | 
| 地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 选择性 合成 丙基 方法 | ||
1.一种高选择性的合成N-烯丙基苄胺的方法,其特征在于,以苯甲醛为原料,在溶剂(1)中,烯丙基胺在三乙酰氧基硼氢化钠存在下与苯甲醛进行还原胺化反应得到N-烯丙基苄胺粗品,N-烯丙基苄胺在溶剂(2)中与草酸进行成盐反应得到N-烯丙基苄胺草酸盐,再利用碳酸氢钠水溶液中和得到高纯度的N-烯丙基苄胺。
2.根据权利要求1所述的高选择性的合成N-烯丙基苄胺的方法,其特征在于,所述溶剂(1)为乙腈,四氢呋喃,N,N-二甲基甲酰胺,丙酮,苯,甲苯,二氯甲烷,1,2-二氯乙烷,三氯甲烷中的一种或几种,所述溶剂(1)与烯丙基胺的体积重量比为5-10mL/g。
3.根据权利要求1所述的高选择性的合成N-烯丙基苄胺的方法,其特征在于,所述苯甲醛与烯丙基胺的摩尔比为0.5-0.9:1;所述三乙酰氧基硼氢化钠与苯甲醛的摩尔比为2-4:1。
4.根据权利要求1所述的高选择性的合成N-烯丙基苄胺的方法,其特征在于,还原胺化反应温度为15-25℃,反应时间为3-5小时。
5.根据权利要求1所述的高选择性的合成N-烯丙基苄胺的方法,其特征在于,所述溶剂(2)为乙腈,THF,DMF,丙酮,甲醇,乙醇,异丙醇,水中的一种或几种,所述N-烯丙基苄胺与溶剂(2)的重量体积比为1g/4-12mL。
6.根据权利要求1所述的高选择性的合成N-烯丙基苄胺的方法,其特征在于,所述成盐反应温度为15-25℃,成盐反应时间是1-3小时。
7.根据权利要求1所述的高选择性的合成N-烯丙基苄胺的方法,其特征在于,所述N-烯丙基苄胺粗品中N-烯丙基苄胺与草酸的摩尔比为1:1-1.5。
8.根据权利要求1所述的高选择性的合成N-烯丙基苄胺的方法,其特征在于,所述碳酸氢钠水溶液质量浓度为5%-15%。
9.根据权利要求1所述的高选择性的合成N-烯丙基苄胺的方法,其特征在于,所述N-烯丙基苄胺草酸盐与碳酸氢钠水溶液中碳酸氢钠的摩尔比为1:1-1.5。
10.根据权利要求1所述的高选择性的合成N-烯丙基苄胺的方法,其特征在于,中和反应温度为15-25℃,中和反应时间为1-3小时。
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