[发明专利]实现精准控制衍射条件下电子通道衬度成像方法及系统

说明书

本发明公开了一种实现精准控制衍射条件下电子通道衬度成像方法，该方法包含以下步骤：利用EBSD收集目标晶粒取向信息；基于EBSD取向信息在模拟电子通道花样ECP中标定目标晶粒ECCI的衍射条件；对比模拟电子通道花样ECP标定衍射条件所对应的通道衬度和目标晶粒真实通道衬度；基于真实通道衬度矫正ECP中所标定的衍射条件；追踪并判断晶粒通道衬度的变化与模拟电子通道花样ECP预测是否一致；基于矫正后的衍射条件在模拟电子通道花样ECP软件辅助下倾转或/和旋转样品台使目标晶粒达到双束衍射条件，实现可控衍射条件下的ECCI表征。与现有技术相比，本发明具有克服多个晶粒晶体取向测量及衍射条件标定的系统误差以及实现可控衍射条件下的高通量ECCI表征等优点。

技术领域

本发明涉及晶体缺陷表征技术领域，尤其是涉及一种实现精准控制衍射条件下电子通道衬度成像方法及系统。

背景技术

随着高质量扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscopy,SEM)技术的进步，SEM可以同时具有大束流、小束径和收敛电子束等特性，从而实现高分辨成像和大束流分析,通常，人们使用透射电子显微镜(TEM)观察晶体缺陷，如位错、层错和晶界等。利用SEM的背散射电子探测器(Backscattered Electron Detector,BSD)，基于电子通道衬度成像(Electron Channeling Contrast Imaging，ECCI)原理，同样可以实现对晶体缺陷的表征。在ECCI的观测过程中，为了获得最佳的成像效果，通常需要把样品调节到“双束衍射”条件，即只有一组晶格面精准满足布拉格衍射条件。在此条件下，入射电子束在理想晶体中处于通道效应，即电子与晶格点阵的交互作用最弱，大部分电子穿透晶格，因此背散射电子(Backscattered Electron，BSE)信号最弱。当晶格点阵中存在缺陷时，原子的排列会偏离理想晶体结构，导致入射电子束的通道效应被破坏，从而引起强烈的背散射。因此，在缺陷处探测的背散射电子信号与周围理想晶体存在强烈的衬度差。相比于TEM，ECCI具有制样简单(块状样品)、观测区域大和人为误差小等一系列优点，因此在晶体材料缺陷表征领域具有广阔的应用前景。目前，ECCI已广泛应用于多种结构材料的微观表征，如铝合金、形状记忆合金、高锰钢、高温合金和高熵合金等。

然而，目前在ECCI的观测中，很难精准地获取目标晶粒的衍射条件。因此将晶粒定位到“双束”条件存在困难，通过应用消光原理，即g·b＝0and g·b×u＝0，来确定位错的晶体学信息存在挑战。通常来讲，有两种技术路线来获得目标晶粒的衍射条件：1)通过摇摆电子束(rocking beam)直接收集目标晶粒选区通道花样(SACP)，基于SACP标定目标晶粒衍射条件；2)通过EBSD测量目标晶粒取向信息，在模拟电子通道花样(ECP)中标定目标晶粒衍射条件。针对技术路线1，直接收集的SACP的角度范围有限(通常约为5°左右)，因此难以快速准确地标定出晶体取向信息，而技术路线2，EBSD测量需要先把样品倾转到大倾斜角度(如70°)位置，再接着把样品倾转回ECCI所需的低角度位置。在此过程中，由于样品台倾转的精度问题，会引入1～2°的随机误差，同时，现有的EBSD测量晶体取向的角度精度在05°～1°左右，综合估算，技术方案2对于晶体取向的标定存在约2°的误差。然而，ECCI对角度精度非常敏感，精准标定双束衍射条件需要系统精度小于05°，因此，技术路线2同样存在挑战。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种实现精准控制衍射条件下电子通道衬度成像方法及系统。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种实现精准控制衍射条件下电子通道衬度成像方法，该方法包括以下步骤：

步骤1：利用电子背散射衍射EBSD收集目标晶粒取向信息；

步骤2：将样品倾转到水平位置，对目标晶粒进行电子通道衬度成像ECCI表征；

步骤3：在模拟电子通道花样ECP中标定目标晶粒的衍射条件；