[发明专利]一种山茱萸中环烯醚萜苷化合物A的制备方法及其应用在审
| 申请号: | 202210831838.X | 申请日: | 2022-07-15 |
| 公开(公告)号: | CN115197288A | 公开(公告)日: | 2022-10-18 |
| 发明(设计)人: | 郝志友;杨梦;周诗琪;王小兰;郑晓珂;冯卫生;朱登辉;杨颖;魏俊俊;张靖柯;李孟;解双双 | 申请(专利权)人: | 河南中医药大学 |
| 主分类号: | C07H17/04 | 分类号: | C07H17/04;C07H1/08;A61P3/10 |
| 代理公司: | 郑州天阳专利事务所(普通合伙) 41113 | 代理人: | 蔡文雅 |
| 地址: | 450046 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 山茱萸 中环烯醚萜苷 化合物 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种山茱萸中环烯醚萜苷化合物A,其特征在于,该环烯醚萜苷化合物化学结构如下所示:
2.权利要求1所述的山茱萸中环烯醚萜苷化合物A在制备治疗糖尿病药物中的应用。
3.权利要求1所述的山茱萸中环烯醚萜苷化合物A的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将山茱萸的干燥成熟果肉,以10~15倍量水加热回流提取2~4次,合并提取液,过滤,减压浓缩,得总浸膏;
2)将步骤1)得到的总浸膏用水混悬,然后经大孔吸附树脂层析,依次用水和70%~95%乙醇洗脱,收集洗脱液,减压浓缩,得到含有环烯醚萜苷单聚体的浓缩液;浓缩液使用适量水分散后,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,得到石油醚部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位和水部位;
3)将步骤2)中正丁醇部位经大孔吸附树脂层析,依次以水、20%乙醇、40%乙醇和95%乙醇洗脱,得到流分Fr.1~4;
4)将步骤3)中流分Fr.2经MCI gel柱层析,依次以水、20%甲醇、40%甲醇、60%甲醇和100%甲醇洗脱,得到流分Fr.2.1~5;
5)将步骤4)中流分Fr.2.1经MCI gel柱层析,依次以H2O、20%甲醇、30%甲醇、40%甲醇、50%甲醇、70%甲醇和100%甲醇梯度洗脱,得到流分Fr.2.1.1~5;
6)将步骤5)中流分Fr.2.1.4经Toyopearl HW-40凝胶柱层析,依次以40%甲醇、60%甲醇和80%甲醇梯度洗脱,得到流分Fr.2.1.4.1~9;
7)将步骤6)中流分Fr.2.1.4.2经MCI gel柱层析,依次以20%甲醇、40%甲醇、60%甲醇、80%甲醇和100%甲醇梯度洗脱,得到流分Fr.2.1.4.2.1~7;
8)将步骤7)中Fr.2.1.4.2.2经硅胶柱层析,用CH2Cl2:MeOH=20:1和15:1梯度洗脱,得到流分Fr.2.1.4.2.2.1~3;
9)将步骤8)中流分Fr.2.1.4.2.2.2流分用C18 ODS RP-HPLC进行分离,得到新型环烯醚萜苷neocornuside A。
4.根据权利要求3所述的山茱萸中环烯醚萜苷化合物A的制备方法,其特征在于,所述的步骤9)中C18 ODS RP-HPLC制备的条件为5μm,250×10mm,14%乙腈,3mL/min。
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