[发明专利]一种二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸正己酯的制备方法在审
| 申请号： | 202210829572.5 | 申请日： | 2022-07-14 |
| 公开（公告）号： | CN115010615A | 公开（公告）日： | 2022-09-06 |
| 发明（设计）人： | 汪令节;朱甄珍;吴伟;胡开波;魏孝强;杨冰 | 申请（专利权）人： | 四川沃肯精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/18 | 分类号： | C07C227/18;C07C229/52;C07C227/40;C07C227/42;C07D317/30;A61P17/16 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 谢春超 |
| 地址： | 638000 四川省广安市广安区*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 羟苯甲酰基 苯甲酸 正己酯 制备 方法 | ||
1.一种二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸正己酯的制备方法，包括以下步骤：
将苯酐、间二乙基氨基苯酚和缩酮类化合物溶解于第一溶剂，进行第一一锅反应，得到缩酮中间体；
将所述缩酮中间体、正己醇和酸性催化剂溶解于第二溶剂，进行第二一锅反应，得到二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸正己酯。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述缩酮类化合物包括丙酮类缩酮化合物或环己酮类缩酮化合物；
所述苯酐和缩酮类化合物的摩尔比为1:1～2。
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述丙酮类缩酮化合物包括丙酮缩二甲醇、丙酮缩二乙醇或丙酮缩乙二醇。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述苯酐和间二乙基氨基苯酚的摩尔比为0.9～1.2:1。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述正己醇和缩酮中间体的摩尔比为1～5:1。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述第一一锅反应和第二一锅反应的温度独立的为50～120℃。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述酸性催化剂包括硫酸、甲磺酸或对甲苯磺酸；
所述酸性催化剂和缩酮中间体的摩尔比为5～20:100。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述第一溶剂包括甲苯、碳酸二甲酯、三氯甲烷和二氯乙烷中一种或多种；
所述第一溶剂和苯酐的质量比为3～8:1。
9.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述第二溶剂包括甲苯或正己醇；
当第二溶剂为甲苯时，第二溶剂和缩酮中间体的质量比为1～5:1。
10.根据权利要求9所述制备方法，其特征在于，所述第一一锅反应和第二一锅反应后独立的包括依次进行蒸馏和重结晶。
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