[发明专利]一种N-苄基苯并杂环酮化合物的制备方法有效
申请号: | 202210823166.8 | 申请日: | 2022-07-14 |
公开(公告)号: | CN115043789B | 公开(公告)日: | 2023-07-14 |
发明(设计)人: | 肖晶;王洁;王晓熠;向珺纯;喻志岚;唐子龙 | 申请(专利权)人: | 湖南科技大学 |
主分类号: | C07D263/58 | 分类号: | C07D263/58;C07D277/68;C07D235/26 |
代理公司: | 长沙沐风知识产权代理事务所(普通合伙) 43278 | 代理人: | 赵进 |
地址: | 411201 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苄基 杂环酮 化合物 制备 方法 | ||
1.一种N-苄基苯并杂环酮化合物的制备方法,其特征在于,苯甲醇衍生物与苯并杂环化合物在亚磷酸、碘、碱以及溶剂存在的条件下加热反应,制得N-苄基苯并杂环酮化合物,其反应方程式如式1所示:
其中,Z=O、S或N。
2.根据权利要求1所述的一种N-苄基苯并杂环酮化合物的制备方法,其特征在于,所述苯甲醇衍生物选自以下结构式中的一种:
3.根据权利要求1所述的一种N-苄基苯并杂环酮化合物的制备方法,其特征在于,所述苯并杂环化合物选自以下结构式中的一种:
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种N-苄基苯并杂环酮化合物的制备方法,其特征在于,所述苯甲醇衍生物与苯并杂环化合物的摩尔比不高于1:1,苯甲醇衍生物与亚磷酸的摩尔比为1:0.5~2,苯甲醇衍生物与碘的摩尔比为1:0.2~1,苯甲醇衍生物与碱的摩尔比为1:0.5~2,苯甲醇衍生物与溶剂的用量比为1mmol:1~4mL。
5.根据权利要求4所述的一种N-苄基苯并杂环酮化合物的制备方法,其特征在于,所述苯甲醇衍生物与苯并杂环化合物的摩尔比为1:1.2~2,苯甲醇衍生物与亚磷酸的摩尔比为1:1~1.5,苯甲醇衍生物与碘的摩尔比为1:0.5~0.8,苯甲醇衍生物与碱的摩尔比为1:1~1.5,苯甲醇衍生物与溶剂的用量比为1mmol:2~3mL。
6.根据权利要求1-3任一项所述的一种N-苄基苯并杂环酮化合物的制备方法,其特征在于,所述溶剂为1,2-二氯乙烷、氯苯、氯仿、二氯甲烷、苯、甲苯、四氢呋喃或乙腈。
7.根据权利要求1-3任一项所述的一种N-苄基苯并杂环酮化合物的制备方法,其特征在于,所述碱为叔丁基钾、叔丁基钠、碳酸钠、碳酸铯或碳酸钾。
8.根据权利要求1-3任一项所述的一种N-苄基苯并杂环酮化合物的制备方法,其特征在于,所述加热反应的气氛为保护性气氛或空气气氛。
9.根据权利要求1-3任一项所述的一种N-苄基苯并杂环酮化合物的制备方法,其特征在于,所述加热反应温度为120~150℃;加热反应时间为不低于12h。
10.根据权利要求1-3任一项所述的一种N-苄基苯并杂环酮化合物的制备方法,其特征在于,所述加热反应结束后,反应后液经硫代亚硫酸钠水溶液处理、萃取、干燥过滤、旋蒸,再通过柱层析分离提纯。
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