[发明专利]一种制备大尺寸碳化硅晶体的方法

说明书

本发明属于半导体材料技术领域，是一种制备大尺寸碳化硅晶体的方法，步骤包括：采用碳源和硅源在温度为1700‑2500℃、压力为5‑1000Pa下反应2‑30h制备得到碳化硅粉；将碳化硅粉通过真空热压的方式制备得到低密度碳化硅块；将低密度碳化硅块在温度1000~1800℃，等静压压力80~150MPa下制备得到高密度碳化硅块；再将高密度碳化硅块在温度2000~2400℃，等静压压力160~220MPa下制备得到碳化硅晶体；本发明不需要高温升华和气相组分生长，将碳化硅粉直接通过成型、增密、成晶的过程形成大尺寸碳化硅晶体；解决碳化硅单晶生长过程中速度慢、时间长、厚度偏小、得料率和成品率低下的问题。

技术领域

本发明属于半导体材料技术领域，涉及一种制备大尺寸碳化硅晶体的方法。

背景技术

目前制备半导体级的高纯度碳化硅单晶，主要为Lely 改良法，有三种技术路线，物理气相运输法（PVT）、溶液转移法（LPE）、高温化学气相沉积法（HT-CVD）。其中LPE法仅用于实验室。商业路线上，PVT法和HT-CVD法较多，由于PVT炉价格低于HT-CVD设备，且工艺过程更简单些，因此当前国内外主要采用PVT法。

PVT法是通过加热坩埚内的高纯碳化硅粉料升华而获得碳化硅衬底；生长过程需要建立合适的温场，使气相组分Si，Si₂C，SiC₂稳定的生长在籽晶上。但是，物理气相运输法（PVT）主要用于生产4寸、6寸的衬底，在制备晶体过程中，存在大尺寸籽晶制备难度大、籽晶、长进速度缓慢（长晶速度0.1~0.2mm/h）、晶体厚度较小（一般均＜25mm）、晶体得料率和衬底的成品率等问题，造成碳化硅衬底生产制造成本昂贵。

发明内容

本发明克服了现有技术的不足，提出一种制备大尺寸碳化硅晶体的方法。不需要高温升华和气相组分生长，是将碳化硅粉直接通过成型、增密、成晶的过程形成大尺寸碳化硅晶体，解决当前碳化硅单晶生长过程中速度缓慢、工艺时间长、厚度偏小、得料率和成品率低下的问题。

为了达到上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的。

一种制备大尺寸碳化硅晶体的方法，包括以下步骤：

1）制粉：采用碳源和硅源在温度为1700-2500℃、压力为5-1000Pa、搅拌的条件下反应2-30h，制备得到碳化硅粉。

2）成型：将碳化硅粉通过真空热压的方式制备得到低密度碳化硅块；极限真空：10-7Pa-10-3Pa；温度800~1600℃；压力10~200T；施压2~10h。

3）增密：将低密度碳化硅块在温度1000~1800℃，等静压压力80~150MPa，施压时间20~50h下制备得到高密度碳化硅块。

4）成晶：将高密度碳化硅块在温度2000~2400℃，等静压压力160~220MPa，施压时间10~200h下制备得到碳化硅晶体。

优选的，所述的碳源为高纯碳粉或高纯含碳气体；所述的硅源为高纯单质硅或高纯二氧化硅或高纯一氧化硅。

优选的，硅源与碳源的摩尔配比为： 0.6-1.5：0.8-1.7；

优选的，制粉工序中，是将碳源和硅源置于坩埚中进行反应，通过坩埚上下旋转运动实现搅拌，坩埚的提升速度0-200mm/h，旋转速度0-500r/h；搅拌时间为0.5~10h。

优选的，是将碳化硅粉置于坩埚之后再置于真空热压炉中进行成型，在升温前将真空热压炉抽到极限真空，并将极限真空维持到400~600℃，之后通入保护性气体。

更优的，成型过程中，达到设定温度前，不施压；温度到达设定温度后，逐渐加压，并且在将碳化硅粉压缩5~50mm后，将压机压头脱离被压碳化硅表面，抽到极限真空，维持5~100min，之后压头接触碳化硅被压表面，继续进行压制；此过程循环进行，直到制备得到的低密度碳化硅块压缩变形量小于5mm。