[发明专利]一种大尺寸HPHT金刚石单晶片同质外延生长方法

权利要求书

1.一种大尺寸HPHT金刚石单晶片同质外延生长方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）清洗和预处理：

使用HPHT金刚石单晶片作为晶种，将晶种直接清洗或者先置于酸液中浸泡，加热后，再清洗；

（2）组装：

将步骤（1）中的晶种置于钼片中进行组装；

（3）使用MPCVD设备进行单晶片生长：

a、将步骤（2）中放置有晶种的钼片置于MPCVD设备中，抽真空至1×10^-3Pa以下，然后同时通入H₂、N₂，并设置微波功率为2-2.5kw、气压为120-150mbar、温度为700-800℃，保持30-40min；

b、调整微波功率为2.5-3.5kw、气压为140-160mbar，此时由于微波功率和气压的升高，温度逐渐上升，再分三次通入CH₄，最终温度达到980~1050℃稳定生长，即得；

步骤（3）中三次通入CH₄，具体步骤为：

待温度达到850~900℃时，首次添加CH₄，保持1-2h；当温度达到900~950℃时，第二次添加CH₄，保持20-40min；当温度达到950~980℃时，第三次添加CH₄，然后调整微波功率为3.2-3.6kw，气压为150-170mbar，保持在980~1050℃稳定生长48-50h；

步骤（3）生长过程中，间隔18-24h关闭CH₄、N₂，仅保留H₂，关闭期间利用H等离子体进行等离子刻蚀，刻蚀使用的微波功率为3.2-3.6kw，气压为150-170mbar，刻蚀时间1-2min，刻蚀结束后重新通入CH₄、N₂恢复生长，刻蚀过程中保持温度波动不超过30℃。

2.如权利要求1所述的生长方法，其特征在于，步骤（1）中所使用金刚石单晶片为晶体学取向（100）、双面抛光的HPHT金刚石单晶片，尺寸为16mm×16mm×0.7mm、15mm×15mm×0.6mm或者15mm×15mm×0.7mm。

3.如权利要求1所述的生长方法，其特征在于，步骤（1）中，加热温度为120-180℃，加热时间为1-3h。

4.如权利要求1所述的生长方法，其特征在于，步骤（2）中组装时，选择步骤（1）晶种无缺陷表面作为生长面，并将晶种放入中心带凹槽的钼片中，钼片尺寸为φ50mm×4mm，凹槽尺寸为25mm×25mm×1mm。

5.如权利要求1所述的生长方法，其特征在于，步骤（3）中抽真空后通入的H₂、N₂流量分别为400-500sccm、1-2sccm，N₂浓度为30-50ppm；每次通入的CH₄流量为H₂流量的2~3.5%。

6.如权利要求1所述的生长方法，其特征在于，首次添加CH₄的流量为流量10-15sccm，第二次添加CH₄的流量为10-15sccm，第三次添加CH₄的流量为10-15sccm。

7.如权利要求1所述的生长方法，其特征在于，步骤（3）中所述的H₂、N₂的纯度大于99.999%，CH₄的纯度大于99.995%。