[发明专利]一种双（三甲基硅基）氨基锂制备工艺

说明书

本发明涉及化学化工技术领域，尤其涉及一种双(三甲基硅基)氨基锂制备工艺。在惰性气氛下，向反应瓶中加入六甲基二硅胺烷、四氢呋喃和金属锂，并通过滴加苯乙烯和四氢呋喃混合液，反应生成双(三甲基硅基)氨基锂。在反应过程中采用金属锂锭替换金属锂粒，大大降低了生产成本，同时减少了不必要杂质的引入，且由于等质量的金属锂锭与外界气氛接触的表面积远小于金属锂粒，能够极大减少由金属锂与外界气氛接触而产生的副反应，提高了产品的纯度。

技术领域

本发明属于化学化工技术领域，特别涉及一种双(三甲基硅基)氨基锂制备工艺。

背景技术

双(三甲基硅基)氨基锂又叫六甲基二硅基氨基锂，用于醛醇缩合，是常用的有机碱；可作为非亲核性强碱，可用于形成烯醇的反应，烯醇酯立体专一克莱森重排反应，将醛转化为硅亚胺的反应，生成缩水甘油酸酯的反应，β内酰胺的反应，芳基烷基醚的选择性断裂反应，主要用于实验室研发过程和有机合成过程中。

其常用的制备方法为：在结晶干燥的反应釜内，用氩气置换反应釜，通过高位槽向反应釜中加入四氢呋喃、六甲基二硅氮烷，降低温度至-15℃±5℃，保持此温度，打开平衡管阀，通过高位槽滴加正丁基锂溶液，滴加完成后升高温度至10℃，保温1h，得六甲基二硅基氨基锂溶液。

在操作处置与储存时，需注意防止吸入蒸汽和烟雾，严禁靠近火源，并采取防静电积聚措施；需将其贮存在阴凉处，容器保持紧闭，储存于干燥通风处，对打开了的容器必须仔细重新封口并保持竖放位置以防泄露，且在贮存期间严禁与水接触。

申请号为201710338349.X的中国专利公开了一种制备六甲基二硅基氨基锂的方法，包括以下步骤：S1，选取500L的反应釜，将反应釜清洁后进行干燥，保证反应釜的内部洁净干燥，并检查压力表、温度计和底阀；S2，用氩气置换反应釜3-6次；S3，通过高位槽向反应釜依次加入170-190kg四氢呋喃，90-110kg六甲基二硅氮烷；S4，将反应釜内部降温至-40℃-35℃的范围内，保持此温度，打开平衡管阀，通过高位槽滴加质量为171kg、摩尔浓度为1.6M-2.5M的正丁基锂溶液，在2-7h内滴完，然后升温至10℃，保温1h，即可得到六甲基二硅基氨基锂溶液。通过调节反应配比和温度控制，成功完成不同浓度的六甲基二硅基氨基锂，产品的合成收率均在90％以上。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种双(三甲基硅基)氨基锂制备工艺，在惰性气氛下，向反应瓶中加入六甲基二硅胺烷、四氢呋喃和金属锂，并通过滴加苯乙烯和四氢呋喃混合液，反应生成双(三甲基硅基)氨基锂。

本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：

一种双(三甲基硅基)氨基锂制备工艺，包括如下步骤：

S1、选取洁净干燥的反应瓶，通入惰性气体，优选为氮气，待反应瓶内空气置换完全后向其中加入六甲基二硅胺烷和四氢呋喃，混合均匀后再加入金属锂，搅拌冷却到0-5℃；

S2、再向步骤S1得到的混合物中加入苯乙烯，开启搅拌15-30min引发反应，反应为放热反应；

S3、控制温度在0-8℃，向其中滴加苯乙烯和四氢呋喃配制而成的混合液，缓慢滴加2-3h；

S4、滴加完成后于0-8℃低温保存并将产物与反应瓶中未反应的金属锂分离，取样检测浓度。

进一步地，所述金属锂为金属锂锭，每块金属锂锭的重量≧0.9g。

进一步地，在步骤S4中，将产物与反应瓶中未反应的金属锂分离后，向含有未反应完的金属锂的反应瓶中再次加入反应物并多次重复步骤S1-S3，以实现金属锂锭的充分利用及产物的连续生产。

本发明具有如下有益效果：