[发明专利]一种双（三甲基硅基）氨基锂制备工艺在审
| 申请号： | 202210736409.4 | 申请日： | 2022-06-27 |
| 公开（公告）号： | CN114874253A | 公开（公告）日： | 2022-08-09 |
| 发明（设计）人： | 唐宏渊;程锦涛;刘文山;何琦;林才龙 | 申请（专利权）人： | 浙江江北南海药业有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/10 | 分类号： | C07F7/10 |
| 代理公司： | 浙江维创盈嘉专利代理有限公司 33477 | 代理人： | 程雪 |
| 地址： | 317000 浙江省台州市临海市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 氨基 制备 工艺 | ||
1.一种双(三甲基硅基)氨基锂制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、选取洁净干燥的反应瓶，通入惰性气体，待反应瓶内空气置换完全后向其中加入六甲基二硅胺烷和四氢呋喃，混合均匀后再加入金属锂，搅拌冷却；
S2、再向步骤S1得到的混合物中加入苯乙烯，开启搅拌引发反应，反应为放热反应；
S3、控制在一定温度，向其中滴加苯乙烯和四氢呋喃配制而成的混合液，缓慢滴加；
S4、滴加完成后低温保存并将产物与反应瓶中未反应的金属锂分离，取样检测浓度。
2.根据权利要求1所述的一种双(三甲基硅基)氨基锂制备工艺，其特征在于，在步骤S1中，所述惰性气体为氮气、氩气或二氧化碳。
3.根据权利要求1所述的一种双(三甲基硅基)氨基锂制备工艺，其特征在于，在步骤S1中，所述金属锂为金属锂锭。
4.根据权利要求3所述的一种双(三甲基硅基)氨基锂制备工艺，其特征在于，每块所述金属锂锭的重量≧0.9g。
5.根据权利要求1所述的一种双(三甲基硅基)氨基锂制备工艺，其特征在于，在步骤S1中，搅拌冷却0-5℃。
6.根据权利要求1所述的一种双(三甲基硅基)氨基锂制备工艺，其特征在于，在步骤S2中，搅拌15-30min引发反应。
7.根据权利要求1所述的一种双(三甲基硅基)氨基锂制备工艺，其特征在于，在步骤S3中，控制温度在0-8℃，滴加时长为2-3h。
8.根据权利要求1所述的一种双(三甲基硅基)氨基锂制备工艺，其特征在于，在步骤S3中，混合液的配制方法为：按质量比苯乙烯：四氢呋喃＝3-5：1。
9.根据权利要求1所述的一种双(三甲基硅基)氨基锂制备工艺，其特征在于，在步骤S4中，低温保存温度为：0-8℃。
10.根据权利要求4所述的一种双(三甲基硅基)氨基锂制备工艺，其特征在于，在步骤S4中，将产物与反应瓶中未反应的金属锂分离后，向含有未反应完的金属锂的反应瓶中再次加入反应物并多次重复步骤S1-S3，以实现金属锂锭的充分利用及产物的连续生产。
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