[发明专利]高纯度三乙基锑及其制备方法

权利要求书

1.一种高纯度三乙基锑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、获得格氏试剂以及三氯化锑的四氢呋喃溶液；

S2、在惰性气体的保护下，向格氏试剂中滴加三氯化锑的四氢呋喃溶液，蒸馏后得到三乙基锑粗品；以及

S3、对三乙基锑粗品减压蒸馏，得到高纯度三乙基锑。

2.如权利要求1所述的高纯度三乙基锑的制备方法，其特征在于，所述步骤S1获得格氏试剂的步骤为：

在惰性气体的保护下，将镁和四氢呋喃混合，并向其中滴加溴乙烷，得到乙基溴化镁溶液，即格氏试剂。

3.如权利要求1所述的高纯度三乙基锑的制备方法，其特征在于，所述步骤S1获得三氯化锑的四氢呋喃溶液的步骤为：

在真空以及温度为110～130℃的条件下，去除三氯化锑中的有机杂质和低沸点杂质，冷却至室温后，将其中加入四氢呋喃，搅拌后得到三氯化锑的四氢呋喃溶液。

4.如权利要求2或3所述的高纯度三乙基锑的制备方法，其特征在于，所述四氢呋喃为经除水处理后的四氢呋喃；和/或，所述溴乙烷为经除水处理后的溴乙烷。

5.如权利要求1所述的高纯度三乙基锑的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，向格氏试剂中滴加三氯化锑的四氢呋喃溶液为：

将格氏试剂冷却至-50～-40℃，在搅拌状态下滴加三氯化锑的四氢呋喃溶液，滴加结束后在-28～-22℃的温度下继续搅拌0.5～1.5h，恢复到室温后，继续搅拌1.5～2.5h，得到混合产物。

6.如权利要求5所述的高纯度三乙基锑的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，蒸馏后得到三乙基锑粗品的步骤包括：

对混合产物进行减压蒸馏处理，得到预产物；所述减压蒸馏的真空度为65～75KPa，温度为83～87℃。

7.如权利要求6所述的高纯度三乙基锑的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，蒸馏后得到三乙基锑粗品的步骤还包括：

在真空度为8～12KPa的条件下，将预产物加热至125～135℃，对预产物进行蒸馏，既得到三乙基锑粗品。

8.如权利要求1所述的高纯度三乙基锑的制备方法，其特征在于，所述步骤S3前还包括：

在惰性气体保护下，将三乙基锑粗品进行常压蒸馏。

9.如权利要求1所述的高纯度三乙基锑的制备方法，其特征在于，所述步骤S3为：

在惰性气体保护下，采用含有不同尺寸的θ型不锈钢混合填料的精馏柱对三乙基锑粗品进行减压精馏，收集中间段馏分，既得到高纯度三乙基锑。

10.一种高纯度三乙基锑，其特征在于，所述高纯度三乙基锑通过如权利要求1～9任一项所述的制备方法制得。