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[发明专利]一种制备三乙基锑的方法-CN202310689292.3在审
发明人：姜永要;王伟;俞冬雷;李强强 -专利权人：安徽亚格盛电子新材料有限公司;全椒亚格泰电子新材料科技有限公司
申请日： 2023-06-12 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C07F9/90 文献下载
摘要：本发明涉及三乙基锑加工技术领域，尤其涉及一种制备三乙基锑的方法，包括以下步骤：在惰性气体的保护下向反应瓶中加入原料三氯化锑和乙醚溶剂，搭常压回流装置，开启搅拌；将乙基锂的乙醚溶液滴加到反应瓶中，滴加完毕后，保持70~80℃搅拌反应3~6h；搅拌回流结束后先常压蒸馏将溶剂乙醚蒸出，得到三乙基锑初产品；改搭减压蒸馏装置，通过减压蒸馏得到三乙基锑粗品；所得三乙基锑粗品经过两次减压精馏，得到高纯三乙基锑，经核磁、ICP检测纯度达到6N。用乙基锂和三氯化锑在惰性气体保护下反应生成三乙基锑，该制备方法安全高效，操作简单，原料易得，无副产物，产率高且得到的产品纯度较高。
一种制备乙基方法

[发明专利]三甲基锑去除乙醚的提纯方法-CN202111209785.X有效
发明人：姜永要;俞冬雷;郑锐 -专利权人：安徽亚格盛电子新材料有限公司
申请日： 2021-10-18 - 公布日： 2023-09-01 - 主分类号： C07F9/90 文献下载
摘要：本发明提供一种三甲基锑去除乙醚的提纯方法，通过使用三甲基铝、三甲基铟、三乙基镓中的一种作为添加剂一能与乙醚形成高沸点配合物，通过蒸馏将三甲基锑和少量的添加剂一蒸出收集，再加入高沸点的三正辛胺、三正丁胺、MBDA、冠醚中的一种作为添加剂二和添加剂一配位形成高沸点的配位化合物，最后再经过精馏提纯得到6N三甲基锑产品，此方法成本低，反应效率高，安全性能高，能有效去除乙醚，而且无需苛刻的反应条件，操作简单。
甲基去除乙醚提纯方法

[发明专利]一种三乙基锑的合成方法-CN202310613270.9在审
发明人：王宏波;姜永要;李强强;王伟;俞冬雷 -专利权人：安徽亚格盛电子新材料有限公司;全椒亚格泰电子新材料科技有限公司
申请日： 2023-05-29 - 公布日： 2023-08-22 - 主分类号： C07F9/90 文献下载
摘要：本发明涉及三乙基锑加工技术领域，具体涉及一种三乙基锑的合成方法，包括以下步骤：合成：在高纯氩气保护下，向反应瓶中加入锑粉、雕白粉、碱性溶液以及相转移催化剂，将混合溶液搅拌充分，升温至60‑80℃，滴加碘乙烷后搅拌反应2‑4h；蒸馏：升温至90‑100℃，将三乙基锑随水蒸气馏出到接收瓶中，得到蒸馏液；分液：通过分液漏斗将蒸馏液分液，下层液体三乙基锑粗品分液到置换空气后的玻璃瓶中，上层为水相；过滤：通过分子筛除水过滤得到三乙基锑粗品；纯化：将三乙基锑粗品精馏得到三乙基锑成品。工艺简单，设备简单，易于操作，反应后的釜残液可直接处理，大大降低了后续处理及存放过程中的安全风险，产率高，纯度高，适用于工业化大量生产。
一种乙基合成方法

[发明专利]可转换晶体结构的零维杂化钙钛矿材料及其制备方法和应用-CN202210314243.7有效
发明人：雷晓武;岳呈阳;李东阳 -专利权人：济宁学院
申请日： 2022-03-28 - 公布日： 2023-07-07 - 主分类号： C07F9/90 文献下载
摘要：本发明属于发光材料领域，具体涉及到可转换晶体结构的零维杂化钙钛矿材料及其制备方法和应用。本发明利用相同的金属盐和有机胺，在改变温度和反应溶剂的条件下成功的制备了三种具有特殊PL发射性质的0D杂化卤化锑材料，α‑[DHEP]SbCl5(化合物1)、β‑[DHEP]SbCl5·2H2O(化合物2)和β‑[DHEP]SbCl5(化合物3)。由于[SbCl5]2‑配位环境的细微变化，化合物1、2之间可以通过丙酮与甲醇的触发而形成可逆的晶体到晶体结构转变。在加热‑冷却处理下客体H2O的释放‑吸收过程中，可以实现化合物2、3之间黄光到红光的可逆PL转变。在甲醇的刺激下，伴随着红色发射完全猝灭，化合物3也可以转化为化合物1。由于具有接近统一的PLQY、超高的PL响应选择性和灵敏度的综合优势，本发明有望成为高效的智能发光材料。
转换晶体结构零维杂化钙钛矿材料及其制备方法应用

[发明专利]含锑薄膜蒸镀用组合物、含锑薄膜的制造方法和锑化合物-CN202211672104.8在审
发明人：權容熙;任永宰;全相勇;卞泰锡;李相赞;李相益 -专利权人： DNF有限公司
申请日： 2022-12-26 - 公布日： 2023-06-30 - 主分类号： C07F9/90 文献下载
摘要：本发明涉及能够有效地用作含锑薄膜的前体的包含新型锑化合物的含锑薄膜蒸镀用组合物和利用其的含锑薄膜的制造方法。
薄膜蒸镀用组合制造方法化合物

[发明专利]零维有机无机杂化金属卤化物(TMA)2-CN202110815035.0有效
发明人：曾若生;常通;魏启麟 -专利权人：广西大学
申请日： 2021-07-19 - 公布日： 2023-06-20 - 主分类号： C07F9/90 文献下载
摘要：零维有机无机杂化金属卤化物(TMA)2SbCl5·DMF材料及其制备方法和应用。所述的有机无机杂化金属卤化物(TMA)2SbCl5·DMF材料是以三甲胺盐酸盐(TMA)、含锑化合物、N,N‑二甲基甲酰胺DMF为反应试剂，以无水乙醚为反溶剂，制备获得(TMA)2SbCl5·DMF有机无机杂化金属卤化物材料。本发明采用反溶剂共沉淀方法制得(TMA)2SbCl5·DMF有机无机杂化金属卤化物材料结晶性好，结构稳定，制备过程简便，可快速大量合成，发光效率高；该物质能在紫外光激发下实现630nm的宽带黄光发射。在显示、照明、LED、投影及荧光探针等诸多领域具有很好的应用前景。
有机无机金属卤化物 tma base sub

[发明专利]一种三硫代乙酸异辛酯锑的制备方法-CN202010663677.9有效
发明人：易强顺;胡洋;李祥彦;陈树;刘莉;张权议;朱朝刚;唐菲;雷志豪;王丽媛 -专利权人：云南锡业锡化工材料有限责任公司
申请日： 2020-07-10 - 公布日： 2023-05-16 - 主分类号： C07F9/90 文献下载
摘要：一种三硫代乙酸异辛酯锑的制备方法，将巯基乙酸异辛酯投入反应釜中，开启搅拌，加入抗氧剂进行溶解；然后投入三氧化二锑进行自合成反应，此时反应温度逐渐升高；当合成反应时间及温度达到要求时，加入催化剂进行催化合成反应，反应达到一定时间后停止搅拌；静置分相，去除上层水相，将下层有机相进行减压蒸馏以脱出残留的水份等低沸点杂质，过滤脱渣即得到三硫代乙酸异辛酯锑产品。本发明方法有效抑制了三硫代乙酸异辛酯锑的氧化，避免了三氧化二锑的团聚，具有制备设备简单、工艺条件易于控制、生产效率高、收率高、制造成本低、产品质量稳定等特点。
一种三硫代乙酸异辛酯锑制备方法

[发明专利]有机锑交联剂及其制备方法-CN202110439858.8有效
发明人：何萌;张晨;王莉;赵良言;张宏;张玉珍 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司
申请日： 2021-04-23 - 公布日： 2023-02-28 - 主分类号： C07F9/90 文献下载
摘要：本申请提供了一种有机锑交联剂及其制备方法，属于油田技术领域。该方法包括：将多元醇、三氯化锑和乙醇溶剂进行混合，在第一预设温度范围内搅拌混合液第一预设时长；将碱液加入混合液中，搅拌第二预设时长，且在温度升高到第二预设温度范围后，碱液和混合液反应第三预设时长，得到反应产物；将反应产物降温到第三预设温度范围后，向反应产物中加入过滤溶液进行过滤处理，得到过滤产物；将过滤产物进行蒸馏处理和精制处理后，得到有机锑交联剂。该方法中将三氯化锑和多元醇在碱性的乙醇溶剂中进行反应，即可生成有机锑交联剂，制备方法简单易操作，进而提高了制备有机锑交联剂的效率。
有机交联剂及其制备方法

[发明专利]高纯度三乙基锑及其制备方法-CN202210679743.0在审
发明人：邓革革;万欣;董礼;徐耀中;刘子伟;吴浩 -专利权人：江苏南大光电材料股份有限公司
申请日： 2022-06-15 - 公布日： 2022-09-02 - 主分类号： C07F9/90 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度三乙基锑的及其制备方法，所述高纯度三乙基锑的制备方法包括以下步骤：S1、获得格氏试剂以及三氯化锑的四氢呋喃溶液；S2、在惰性气体的保护下，向格氏试剂中滴加三氯化锑的四氢呋喃溶液，蒸馏后得到三乙基锑粗品；以及S3、对三乙基锑粗品减压蒸馏，得到高纯度三乙基锑。本发明的高纯度三乙基锑的制备方法制得的三乙基锑在纯度、颗粒度上均可以较好满足半导体行业的产品要求且成本较低，操作简便，适合工业化规模生产。
纯度乙基及其制备方法

[发明专利]利用三甲基铝和三氯化锑制备高纯度三甲基锑的方法-CN202110887309.7有效
发明人：姜永要;许澄城;张俊杰 -专利权人：安徽亚格盛电子新材料有限公司
申请日： 2021-08-03 - 公布日： 2022-09-02 - 主分类号： C07F9/90 文献下载
摘要：本发明的目的是提供一种利用三甲基铝和三氯化锑制备高纯度三甲基锑的方法，通过将三甲基铝和三氯化锑反应生成三甲基锑和氯化二甲基铝，副产物氯化甲基铝在催化剂氟化钠的条件下和金属钠反应生成三甲基铝继续和三氯化锑反应生成三甲基锑，安全性高，三甲基锑合成收率高，纯度高，而且不易引入其他有机杂质并且操作简单。
利用甲基氯化制备纯度方法

[发明专利]一种手性诱导从非手性前驱体制备手性金属卤化物的方法-CN202210721686.8在审
发明人：徐加良;郑永申;卜显和 -专利权人：南开大学
申请日： 2022-06-24 - 公布日： 2022-08-30 - 主分类号： C07F9/90 文献下载
摘要：本发明提供了一种手性诱导从非手性前驱体制备手性金属卤化物的方法，涉及到手性金属卤化物合成技术领域，采用手性分子作为诱导剂，以非手性胺和金属盐为前驱体，通过溶液合成法得到构型可控的手性产物。该方法的优点：合成方法简单；反应成本低；诱导效率高；诱导剂可选择性广；诱导产物构型可控；具有一定的普适性。该法实现了从非手性前驱体构筑手性金属卤化物，解决了目前手性金属卤化物的传统合成方法受手性前驱体的限制，主要是含手性的有机胺，通常价格昂贵，以及不含有手性中心的小分子有机胺难以实现手性金属卤化物的可控构筑等不足，对于手性金属卤化物，包括手性钙钛矿材料的制备及其在各个领域中的应用具有重大推动作用。
一种手性诱导前驱体制金属卤化物方法

[发明专利]一种高纯三乙基锑提纯工艺-CN202210289549.1在审
发明人：王伟;汪晶;姜永要 -专利权人：安徽亚格盛电子新材料有限公司
申请日： 2022-03-23 - 公布日： 2022-08-02 - 主分类号： C07F9/90 文献下载
摘要：本发明提供一种高纯三乙基锑提纯工艺，通过能与乙醚形成高沸点配合物添加剂一，上述混合物在精馏时，即可将三乙基锑产品蒸出，而将高沸点的添加剂一乙醚配合物留在底釜中，从而实现三乙基锑和乙醚的分离。同时，考虑到过量的添加剂一在精馏过程中也会少量蒸出并混入三乙基锑中，我们再通过加入添加剂二和添加剂一配位形成更高沸点（沸点＞200℃）的配合物，然后，再经过一道精馏得到6N（纯度大于99.9999%）三乙基锑产品。此方法成本低、效率高、装置简单，而且无需苛刻的反应条件，操作简单。
一种高纯乙基提纯工艺

[发明专利]一种高纯度三烷基锑及其制备方法与应用-CN201910845484.2有效
发明人：孙彤光;郭高伟;胡铭贺;曾翼俊;徐成 -专利权人：广东先导微电子科技有限公司
申请日： 2019-09-06 - 公布日： 2022-04-19 - 主分类号： C07F9/90 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度三烷基锑的制备方法，本发明对现有用格氏试剂合成三甲基锑的方法进行了改进，先采用乙醚作为溶剂，快速合成格氏试剂，然后用高沸点溶剂替换格氏试剂中的低沸点乙醚，作为合成三甲基锑反应体系的唯一溶剂，大大降低了三烷基锑的纯化难度，简化了三烷基锑的制备工艺，缩短了制备时间，获得的三烷基锑达到6N纯度，无乙醚残留，可作为MO源用于MOCVD领域。同时，本发明的制备方法中，所用原料容易获得，溶剂可循环利用，降低了制备成本，制备过程可控性高，安全，适用于工业化生产。
一种纯度烷基及其制备方法应用

[发明专利]一种硼锑复合交联剂及其制备方法、羧甲基羟丙基瓜尔胶压裂液体系-CN202111664173.X在审
发明人：王雪稳;胡传智;朱明山;宫大军;彭树华;吴志明;邓明宇;袁哲 -专利权人：昆山京昆油田化学科技有限公司
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2022-03-22 - 主分类号： C07F9/90 文献下载
摘要：本发明提供了一种硼锑复合交联剂及其制备方法、羧甲基羟丙基瓜尔胶压裂液体系，属于交联剂技术领域。包括以下步骤：将水和无机锑盐混合，得到混合溶液；将所述混合溶液与多元醇胺混合进行第一配位反应，得到第一配位产物；将所述第一配位产物、有机酸、硼酸和无机碱性物质混合进行第二配位反应，得到所述硼锑复合交联剂。本发明制得的硼锑复合交联剂因中心配位原子锑为金属原子，具有良好的稳定性；交联剂中的多元醇胺含有多羟基，易与瓜尔胶分子链形成氢键，具有很好的热稳定性；且无机锑盐、有机酸及多元醇胺通过配位反应提高了锑交联剂的分子尺寸；硼因自身的交联性能，形成的瓜尔胶压裂液具有耐剪切，易恢复的特性。
一种复合交联剂及其制备方法甲基丙基瓜尔胶压裂液体

[发明专利]一种高纯度三甲基锑的制备方法及其应用-CN202110797051.1在审
发明人：任大平 -专利权人：苏州源展材料科技有限公司
申请日： 2021-07-14 - 公布日： 2021-10-29 - 主分类号： C07F9/90 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度三甲基锑的制备方法及其应用，其制备方法包括以下步骤：(1)在惰性气氛下，将三甲基铝滴加至卤化锑中，滴加结束后，继续反应；(2)反应结束后，通过减压蒸馏分离粗产品和副产物；(3)将粗产品通过常压精馏得到6N三甲基锑。本发明通过置换反应法制备了一种高纯度三甲基锑，反应操作简单，原料成本低廉，且收率可达80％以上，克服了传统制备方法存在的副产物多、产品残留等技术缺陷。此外，通过上述方法制备得到的三甲基锑的纯度高达6N，可用于MOCVD以制备半导体光电材料。
一种纯度甲基制备方法及其应用

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