[发明专利]一种热塑性纤维素酯类衍生物及其制备方法有效
申请号: | 202210596190.2 | 申请日: | 2022-05-30 |
公开(公告)号: | CN114853914B | 公开(公告)日: | 2023-03-21 |
发明(设计)人: | 杨鸣波;李梦蕾;张凯;侯德发;李培尧;冯子惟 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C08B3/10 | 分类号: | C08B3/10;C08B3/16;C08B3/28 |
代理公司: | 成都点睛专利代理事务所(普通合伙) 51232 | 代理人: | 刘文娟 |
地址: | 610065 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 塑性 纤维素 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种热塑性纤维素酯类衍生物的方法,其特征在于,所述制备方法为:将纤维素、共反应剂三氟乙酸酐和酯化剂通过球磨进行一步法酯化反应,然后纯化处理得所述热塑性纤维素酯类衍生物;所述酯化剂为含羧基的酯化剂;所述纤维素、酯化剂和三氟乙酸酐的摩尔比为:1:1~12:1~6。
2.根据权利要求1所述的一种热塑性纤维素酯类衍生物的方法,其特征在于,所述酯化剂选自:硬脂酸、棕榈酸、肉豆蔻酸、月桂酸、癸酸、辛酸、2-丁基辛酸、4-正戊基苯甲酸、甲酸、乙酸、乙二酸、丙二酸、苯甲酸、丁二酸、丁烯二酸、邻苯二甲酸或α-萘乙酸中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的一种热塑性纤维素酯类衍生物的方法,其特征在于,所述纤维素选自:甘蔗纤维素、木薯纤维素、水稻秆纤维素、玉米秆纤维素、木纤维素、棉纤维素、亚麻纤维素、苎麻纤维素、细菌纤维素、微晶纤维素、纳米纤维素或再生纤维素中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种热塑性纤维素酯类衍生物的方法,其特征在于,所述制备方法为:先将纤维素、酯化剂和三氟乙酸酐通过球磨进行酯化反应;然后将所得产物经溶解、沉淀、洗涤和过滤得到所述热塑性纤维素酯类衍生物。
5.根据权利要求4所述的一种热塑性纤维素酯类衍生物的方法,其特征在于,所述球磨过程中,所述球磨速度为100~1000 rpm;球磨时间为0.1~12 h。
6.根据权利要求5所述的一种热塑性纤维素酯类衍生物的方法,其特征在于,所述球磨过程中,所述球磨速度为300~1000 rpm;球磨时间为3~12 h。
7.根据权利要求4所述的一种热塑性纤维素酯类衍生物的方法,其特征在于,所得产物经溶解、沉淀、洗涤和过滤得到所述热塑性纤维素酯类衍生物的方法为:将产物溶解在溶剂中,并加入反溶剂充分沉淀,反复洗涤至少3次,然后抽滤后制得粗产物,之后索氏抽提1~72h后即可得到不同的纤维素酯类衍生物。
8.根据权利要求7所述的一种热塑性纤维素酯类衍生物的方法,其特征在于,所述溶剂选自:二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、DMF、DMSO、1,4-二氧六环、四氢呋喃、苯、甲苯或己烷中的至少一种;
所述反溶剂选自:乙醇、甲醇、水、甲酰胺、乙腈或丙醇中的至少一种;
所述索氏抽提用溶剂选自:乙醇、甲醇、水、甲酰胺、乙腈或丙醇中的至少一种。
9.一种热塑性纤维素酯类衍生物,其特征在于,所述热塑性纤维素酯类衍生物采用权利要求1~8任一项所述的方法制得。
10.根据权利要求9所述的一种热塑性纤维素酯类衍生物,其特征在于,所述热塑性纤维素酯类衍生物的长链取代度为1.5~3。
11.根据权利要求9所述的一种热塑性纤维素酯类衍生物,其特征在于,所述热塑性纤维素酯类衍生物具有熔融可加工性。
12.根据权利要求9所述的一种热塑性纤维素酯类衍生物,其特征在于,所述热塑性纤维素酯类衍生物的熔融温度为50~170℃。
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