[发明专利]一种有机硫化合物及其制备方法有效
| 申请号： | 202210589100.7 | 申请日： | 2022-05-26 |
| 公开（公告）号： | CN114835615B | 公开（公告）日： | 2023-08-22 |
| 发明（设计）人： | 郭凯;刘临峰;周代晴;马灿亮;黄金;孙戒;李振江;邱江凯;朱宁 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学 |
| 主分类号： | C07C321/28 | 分类号： | C07C321/28;C07C323/09;C07D307/18;C07C319/14;C07B45/06 |
| 代理公司： | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人： | 徐芝强;肖明芳 |
| 地址： | 210000 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 有机 硫化 及其 制备 方法 | ||
1.一种有机硫化合物的制备方法，其特征在于，所述的有机硫化合物结构如式（I）所示：
（I）
其中：R1选自氢、C1-C6烷基、烷氧基、三氟甲基、卤素中的任意一种；
R2、R3分别选自C1-C6烷基，
或R2与R3成环，共同构成-(CH2)n- ，n=1、2、3或7，
或R2与R3成环，共同构成-(CH2)m-O- (CH2)n- ，m、n=1或2；
所述的有机硫化合物通过如下步骤制备得到：
（1）向反应器中加入氧化剂叔丁基过氧化氢、S-芳基硫代芳基砜；
（2）将步骤（1）中反应器中空气置换为惰性气体；
（3）向步骤（2）反应器中加入烷烃类化合物、溶剂，加热下反应2~24小时即得；
步骤（1）中，所述S-芳基硫代芳基砜结构如式（II）所示：
（II）
步骤（3）中，所述烷烃类化合物结构如式（III）所示：
（III）。
2.根据权利要求1所述的有机硫化合物的制备方法，其特征在于，所述烷氧基为甲氧基、乙氧基。
3.权利要求1所述的有机硫化合物的制备方法的制备方法，其特征在于，在加热条件下，叔丁基过氧化氢裂解生成叔丁醇自由基，攫取烷烃类化合物α位的氢原子产生烷基自由基，烷基自由基随后与S-芳基硫代芳基砜反应得到有机硫化合物。
4.根据权利要求1所述的有机硫化合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，叔丁基过氧化氢与S-芳基硫代芳基砜的摩尔质量比为（2~3）:1。
5.根据权利要求1所述的有机硫化合物的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述烷烃类化合物与S-芳基硫代芳基砜的用量比为0.5~1.0 ml: 0.1~0.2 mmol。
6.根据权利要求1所述的有机硫化合物的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的溶剂为THF、DCE、甲苯、乙腈、dioxane、 EA、 DCM中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的有机硫化合物的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，反应温度控制在50~120 ℃。
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