[发明专利]一种低温合成纳米碳化硅的方法

说明书

本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种低温合成纳米碳化硅的方法，该方法主要包括：将洁净的稻壳在空气气氛中热处理，将热处理的产物与适量的NaCl、KCl和Mg粉混合，在惰性气氛中还原热处理，产物经酸洗、干燥，制得含微量氧和碳的纳米硅粉；将硅粉与镁粉、碳源混合，在惰性气氛、550～750℃热处理，热处理产物经酸浸泡、清洗、真空干燥，得到纯净的纳米碳化硅材料，产率达到96％以上。本发明以稻壳为主要原料，制得纳米碳化硅材料，实现农业废弃物的循环利用；同时，本发明的制备工艺简单，效率高，合成温度低，成本低廉，可直接用于工业化生产。

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种低温合成纳米碳化硅的方法。

背景技术

碳化硅具有独特的物理化学性质，例如能带带隙宽、机械强度高、热导率高、耐氧化性及化学稳定性好，应用前景及其广阔。这些独特的理化特性使其在电场发射、电子设备、微波吸收器、催化剂、电容器、传感器和生物探针等方面有广阔的应用前景。纳米碳化硅的制备方法一般采用溶胶-凝胶法、热化学气相反应法和碳热还原法等。溶胶-凝胶法制备纳米碳化硅材料受到很多因素的影响，例如，水解时间、溶液的pH值、热处理温度等，因此无法做到对碳化硅材料的微观结构的精准控制，难以生成结晶良好、纯度高、形状和粒径可控的纳米碳化硅；另外，也很难大规模生产。热化学气相反应法是将反应物加热至气相状态下反应，能耗高，产量低。因此，此方法生产纳米碳化硅成本高。碳热还原法是一种在一定温度下以无机碳为还原剂进行氧化还原反应的方法。碳热还原法制备碳化硅时，反应温度一般要达到1300℃，才可以得到纯度较高的碳化硅；因此，在高温下碳化硅易于生成大晶粒，产物尺寸不易控制。

稻壳中含有大量的碳和硅，公开号为CN103803982B的专利文献中公开了直接利用稻壳中的碳和硅合成碳化硅，但是在稻壳碳化后，硅以二氧化硅形式存在，碳与二氧化硅合成碳化硅必须在1400度以上才能合成。公开号为CN109748282B的专利文献公开了以纳米二氧化硅和有机物为原料，碳化后与金属镁粉在密闭容器中加热，低温合成碳化硅，但是需在高压下进行。

有鉴于此，有必要提供一种低温合成纳米碳化硅的方法。

发明内容

本发明的目的在于克服传统技术中存在的上述问题，提供一种低温合成纳米碳化硅的方法，通过使用生物质材料制备的超细纳米硅颗粒粉末和氧化石墨烯作为原料，可以增加反应面积以降低碳化硅合成反应的反应，能够低温合成碳化硅。

为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现：

一种低温合成纳米碳化硅的方法，包括如下步骤：

1)将洁净稻壳在空气气氛中进行恒温热处理，得到含微量碳的稻壳热处理产物；

2)将得到的稻壳热处理产物与混合盐、Mg粉混合，在惰性气氛中恒温热处理，得到热处理产物A；

3)将得到的热处理产物A在盐酸中连续搅拌3～6h后，经分离、洗涤、真空干燥，得到含微量氧和碳的纳米硅粉；

4)将得到的纳米硅粉与碳源混合，球磨一段时间，得到Si/C复合材料；

5)将得到的Si/C复合材料与Mg粉混合，在惰性气氛中进行恒温热处理，得到热处理产物B；

6)将得到的热处理产物B在盐酸中连续搅拌2～8h，再经分离、洗涤、真空干燥，得到纳米碳化硅。

进一步地，如上所述低温合成纳米碳化硅的方法，步骤1)中，在空气气氛中的恒温热处理温度为450～600℃，恒温热处理时间为3～7h。

进一步地，如上所述低温合成纳米碳化硅的方法，步骤2)中，在惰性气氛中的恒温热处理温度为550～750℃，恒温热处理时间为0.5～3h。