[发明专利]一种低温合成纳米碳化硅的方法在审
申请号: | 202210579171.9 | 申请日: | 2022-05-25 |
公开(公告)号: | CN114735704A | 公开(公告)日: | 2022-07-12 |
发明(设计)人: | 郑翠红;杨啸峰;杨明明;刘巍山;方道来;冒爱琴 | 申请(专利权)人: | 安徽工业大学 |
主分类号: | C01B32/977 | 分类号: | C01B32/977;C01B32/984;C01B33/021;B82Y40/00 |
代理公司: | 安徽顺超知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 34120 | 代理人: | 徐文恭 |
地址: | 243002 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低温 合成 纳米 碳化硅 方法 | ||
1.一种低温合成纳米碳化硅的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将洁净稻壳在空气气氛中进行恒温热处理,得到含微量碳的稻壳热处理产物;
2)将得到的稻壳热处理产物与混合盐、Mg粉混合,在惰性气氛中恒温热处理,得到热处理产物A;
3)将得到的热处理产物A在盐酸中连续搅拌3~6h后,经分离、洗涤、真空干燥,得到含微量氧和碳的纳米硅粉;
4)将得到的纳米硅粉与碳源混合,球磨一段时间,得到Si/C复合材料;
5)将得到的Si/C复合材料与Mg粉混合,在惰性气氛中进行恒温热处理,得到热处理产物B;
6)将得到的热处理产物B在盐酸中连续搅拌2~8h,再经分离、洗涤、真空干燥,得到纳米碳化硅。
2.根据权利要求1所述的低温合成纳米碳化硅的方法,其特征在于:步骤1)中,在空气气氛中的恒温热处理温度为450~600℃,恒温热处理时间为3~7h。
3.根据权利要求1所述的低温合成纳米碳化硅的方法,其特征在于:步骤2)中,在惰性气氛中的恒温热处理温度为550~750℃,恒温热处理时间为0.5~3h。
4.根据权利要求1所述的低温合成纳米碳化硅的方法,其特征在于:步骤2)中,混合盐由NaCl和KCl按摩尔比为1:1组成,Mg粉与稻壳热处理产物的质量比1:0.9~1.1,稻壳热处理产物、Mg粉的总质量与混合盐的质量比为1:2.2~2.8。
5.根据权利要求1所述的低温合成纳米碳化硅的方法,其特征在于:步骤2)和步骤5)中,Mg粉的粒径为50~300目。
6.根据权利要求1所述的低温合成纳米碳化硅的方法,其特征在于:步骤3)和步骤6)中,盐酸的浓度为5~15wt%。
7.根据权利要求1所述的低温合成纳米碳化硅的方法,其特征在于:步骤4)中,碳源为氧化石墨烯。
8.根据权利要求1所述的低温合成纳米碳化硅的方法,其特征在于:步骤4)中,纳米硅粉与碳源按照硅、碳摩尔比为1:1.1~2.0混合。
9.根据权利要求1所述的低温合成纳米碳化硅的方法,其特征在于:步骤4)中,纳米硅粉、碳源的总质量与磨球的质量比为1:10~15,球磨机工作条件为:转速为400~450rpm,总球磨时间为10~12h。
10.根据权利要求1所述的低温合成纳米碳化硅的方法,其特征在于:步骤5)中,在惰性气氛中的恒温热处理温度为550~750℃,恒温热处理时间为1~5h。
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