[发明专利]一种高光学纯度3-羟基丁酮的制备方法及其应用在审
申请号: | 202210549961.2 | 申请日: | 2022-05-20 |
公开(公告)号: | CN115124414A | 公开(公告)日: | 2022-09-30 |
发明(设计)人: | 赵祥颖;张家祥;付之豪;韩延雷;韩墨;贺强之;田延军;刘建军 | 申请(专利权)人: | 山东省食品发酵工业研究设计院 |
主分类号: | C07C49/17 | 分类号: | C07C49/17;C07C45/78;C07C45/82;C07C45/80 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 宋海海 |
地址: | 250013 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 光学 纯度 羟基 丁酮 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种高光学纯度3-羟基丁酮的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括从含有3-羟基丁酮的发酵液或水溶液或其他介质中分离提纯3-羟基丁酮,制备过程中保持物料pH为弱酸性、中性或弱碱性,同时避免高温环境;其中,所述含有3-羟基丁酮的发酵液或水溶液或其他介质中的3-羟基丁酮为高光学纯度的AC((R)-AC或(S)-AC)。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述pH为3-9,温度控制为整个制备过程温度不高于80℃。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,含有高光学纯度的AC的发酵液或水溶液或其他介质通过微生物发酵法、酶法或者其他任何已知方法获得。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,包括:所述高光学纯度3-羟基丁酮的制备方法包括:将含有3-羟基丁酮的发酵液经过滤得除菌体发酵液;将所述除菌体3-羟基丁酮发酵液经减压蒸馏,收集粗馏液,然后加入乙酸乙酯进行萃取,收集萃取液,通过精馏的步骤回收萃取液中的乙酸乙酯,即得高光学纯度3-羟基丁酮;其中,控制制备方法各步骤中温度均不高于80℃。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,控制各步骤中的料液pH为3-9;优选为3.5-6.5。
6.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,将除菌体后的3-羟基丁酮发酵液经减压蒸馏的具体方法为:在不高于80℃(如60-70℃)、100-150mbar条件下减压蒸馏,收集粗馏液(3-羟基丁酮的水溶液)。
7.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述加入乙酸乙酯进行萃取的具体方法包括:向粗馏液中加入20-30%(优选为25%,w/v)的硫酸钠至完全溶解,然后加入2-3倍体积量的乙酸乙酯进行3-羟基丁酮萃取,收集萃取液。
8.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,通过精馏的步骤回收萃取液中的乙酸乙酯具体方法包括:采用常压精馏和/或减压精馏方式从萃取液中回收乙酸乙酯,并收集精馏液。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,采用常压精馏当料液温度升至80℃,乙酸乙酯不再馏出时开始降低系统压力,维持釜底料液温度80℃,乙酸乙酯持续馏出,当系统压力降至100mbar时,乙酸乙酯可回收完全;直接采用减压精馏,将系统压力降至100mbar,室温状态下乙酸乙酯开始馏出,当料温升至80℃时,实现乙酸乙酯完全回收,并维持3-羟基丁酮的高光学纯度。
10.权利要求1-9任一项所述制备方法在高光学纯度3-羟基丁酮工业化生产中的应用。
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