[发明专利]一种烷基酚半抗原的合成方法在审
申请号: | 202210540285.2 | 申请日: | 2022-05-18 |
公开(公告)号: | CN114989002A | 公开(公告)日: | 2022-09-02 |
发明(设计)人: | 邓兴朝;陈欢;穆洪涛;杨欣鹭;林金昌 | 申请(专利权)人: | 深圳容金科技有限公司 |
主分类号: | C07C51/16 | 分类号: | C07C51/16;C07C51/367;C07C59/52;C07C37/00;C07C39/06;C07C37/66;C07C39/235;C07C45/45;C07C45/46;C07C49/825 |
代理公司: | 北京汇众通达知识产权代理事务所(普通合伙) 11622 | 代理人: | 尹全杰 |
地址: | 518000 广东省深圳市宝安区航城*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基 半抗原 合成 方法 | ||
1.一种烷基酚半抗原的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
一、化合物A的合成:
将壬基酚、四氯乙烯加热,当溶液温度上升到40℃时,开始滴加乙酰氯的四氯乙烯溶液,反应完毕后,将过量的乙酰氯蒸出,缓慢向溶液中加入定量NaHCO3溶液直至溶液pH=7,中和完毕后,搅拌、静置和分层,将油层水洗至中性,减压蒸馏,收集0.01MPa下220℃时的馏分,得到化合物A;
二、化合物B的合成:
将化合物A用乙醚萃取,然后再用锌粉和醋酸汞在甲苯中回流反应6小时,得到化合物B;
三、化合物C的合成:
向化合物B加入试管中并逐滴加入NaOH溶液,振荡,得到化合物C;
四、化合物D的合成:
向化合物C中加入硫酸溶液,以高锰酸钾作为催化剂进行氧化反应,得到化合物D;
五、化合物E的合成
向化合物D中加入过量的盐酸溶液,得到化合物E,即壬基酚类似物。
2.根据权利要求1所述的一种烷基酚半抗原的合成方法,其特征在于:所述化合物A的合成具体步骤如下:
S1、向250mL四口瓶中加入壬基酚44g(0.2mol)、四氯乙烯60mL,开始加热;
S2、取31.4g(0.4mol)乙酰氯溶于40mL四氯乙烯待用;
S3、当溶液温度上升到40℃时,开始滴加乙酰氯的四氯乙烯溶液,75min滴毕;
S4、溶液呈红褐色,升温至80℃,保温2h,溶液颜色变浅;
S5、反应完毕,将过量的乙酰氯蒸出;
S6、缓慢向溶液中加入定量NaHCO3溶液(6.25%)直至溶液pH=7,边搅拌边加,中和完毕,搅拌15min,静置,分层;
S7、将油层水洗至中性,减压蒸馏,收集0.01MPa下220℃时的馏分。
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