[发明专利]一种三核铽配合物及其制备方法和应用在审
申请号: | 202210514525.1 | 申请日: | 2022-05-12 |
公开(公告)号: | CN114957146A | 公开(公告)日: | 2022-08-30 |
发明(设计)人: | 王高继;陈秋云 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C07D257/02 | 分类号: | C07D257/02;C02F1/26;C02F1/28;C02F1/42;C22B7/00;C22B59/00 |
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地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三核铽 配合 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种三核铽配合物,其特征在于,所述三核铽配合物为三氯化二(N,N',N”,N”'-四(2-羟基-3-甲氧基-5-甲苯)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷)-二水合三铽(III),即[Tb3(HL)2(H2O)2]Cl3,记为Tb3,其分子式为C88H118N8O18Tb3Cl3,所述三核铽配合物的化学结构如下:
2.如权利要求1所述三核铽配合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
取配体N,N',N”,N”'-四(2-羟基-3-甲氧基-5-甲苯)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷,记为H4L,和三氯化铽以一定的比例在反应瓶中混合,加入甲醇作为溶剂;使用NaOH溶液调节反应溶液的pH值;将溶液加热到一定温度反应若干小时,反应结束后,室温挥发溶剂,得到三核铽配合物Tb3。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述H4L和三氯化铽的摩尔比为1:1-2。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,H4L和三氯化铽的摩尔比为1:1.5。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述反应温度为65℃,反应时间为4小时;所述使用NaOH溶液调节反应溶液的pH值至中性。
6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述H4L为N,N',N”,N”'-四(2-羟基-3-甲氧基-5-甲苯)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷,其化学结构如下:
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述H4L的制备方法包括如下步骤:
将1,4,7,10-四氮杂环十二烷、多聚甲醛和2-甲氧基-4-甲基苯酚按照一定比例加入反应瓶,加入二氯甲烷作为溶剂,再加入催化剂1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯,室温反应后,旋干溶剂,洗涤,得到白色粘稠固体,用热丙酮将固体溶解,挥发溶剂得到淡黄色块状晶体H4L。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述1,4,7,10-四氮杂环十二烷、多聚甲醛和2-甲氧基-4-甲基苯酚的摩尔比为1:5:5;所述催化剂1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯的用量为1,4,7,10-四氮杂环十二烷摩尔质量的2%。
9.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述反应温度为25℃,反应时间为6小时。
10.将权利要求1所述的一种三核铽配合物用于含钙铽废液中去除钙离子和/或纯化铽的用途。
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