[发明专利]一种三核铽配合物及其制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 202210514525.1 申请日: 2022-05-12
公开(公告)号: CN114957146A 公开(公告)日: 2022-08-30
发明(设计)人: 王高继;陈秋云 申请(专利权)人: 江苏大学
主分类号: C07D257/02 分类号: C07D257/02;C02F1/26;C02F1/28;C02F1/42;C22B7/00;C22B59/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 212013 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 三核铽 配合 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种三核铽配合物,其特征在于,所述三核铽配合物为三氯化二(N,N',N”,N”'-四(2-羟基-3-甲氧基-5-甲苯)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷)-二水合三铽(III),即[Tb3(HL)2(H2O)2]Cl3,记为Tb3,其分子式为C88H118N8O18Tb3Cl3,所述三核铽配合物的化学结构如下:

2.如权利要求1所述三核铽配合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

取配体N,N',N”,N”'-四(2-羟基-3-甲氧基-5-甲苯)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷,记为H4L,和三氯化铽以一定的比例在反应瓶中混合,加入甲醇作为溶剂;使用NaOH溶液调节反应溶液的pH值;将溶液加热到一定温度反应若干小时,反应结束后,室温挥发溶剂,得到三核铽配合物Tb3

3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述H4L和三氯化铽的摩尔比为1:1-2。

4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,H4L和三氯化铽的摩尔比为1:1.5。

5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述反应温度为65℃,反应时间为4小时;所述使用NaOH溶液调节反应溶液的pH值至中性。

6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述H4L为N,N',N”,N”'-四(2-羟基-3-甲氧基-5-甲苯)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷,其化学结构如下:

7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述H4L的制备方法包括如下步骤:

将1,4,7,10-四氮杂环十二烷、多聚甲醛和2-甲氧基-4-甲基苯酚按照一定比例加入反应瓶,加入二氯甲烷作为溶剂,再加入催化剂1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯,室温反应后,旋干溶剂,洗涤,得到白色粘稠固体,用热丙酮将固体溶解,挥发溶剂得到淡黄色块状晶体H4L。

8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述1,4,7,10-四氮杂环十二烷、多聚甲醛和2-甲氧基-4-甲基苯酚的摩尔比为1:5:5;所述催化剂1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯的用量为1,4,7,10-四氮杂环十二烷摩尔质量的2%。

9.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述反应温度为25℃,反应时间为6小时。

10.将权利要求1所述的一种三核铽配合物用于含钙铽废液中去除钙离子和/或纯化铽的用途。

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