[发明专利]4-[α–芳基–β–氘–β–(S–乙基甲酸酯)]乙基吡啶类化合物及其制备方法在审
| 申请号： | 202210476910.1 | 申请日： | 2022-05-01 |
| 公开（公告）号： | CN114855193A | 公开（公告）日： | 2022-08-05 |
| 发明（设计）人： | 许荷欢;柳佳雨;钱朵朵;韩彦然;王慧 | 申请（专利权）人： | 河南师范大学 |
| 主分类号： | C25B3/07 | 分类号： | C25B3/07;C25B3/09;C25B3/25;C25B11/043;C25B11/046 |
| 代理公司： | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 41139 | 代理人： | 路宽 |
| 地址： | 453007 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 芳基 乙基 甲酸 吡啶 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.4-[α–芳基–β–氘–β–(S–乙基甲酸酯)]乙基吡啶类化合物，其特征在于具有如下结构通式：
其中芳基为2-甲氧基苯基、2-甲基苯基、2-氟基苯基、2-氯基苯基、2-三氟甲基苯基、3-甲氧基苯基、3-甲基苯基、3-氟基苯基、3-氯基苯基、3-溴基苯基、3-碘基苯基、4-甲基苯基、4-氟基苯基、4-氯基苯基、4-溴基苯基、4-碘基苯基或1-萘基。
2.一种权利要求1所述的4-[α–芳基–β–氘–β–(S–乙基甲酸酯)]乙基吡啶类化合物的制备方法，其特征在于具体过程为：在碳棒为阳极、锌为阴极的单电解池中，将反应物4-氰基吡啶、芳基共轭硫酯类化合物和电解质四乙基六氟磷酸铵分散在反应溶剂二甲亚砜和氘代甲醇中，将反应体系在-78℃条件下脱气处理后惰性气体保护，置于10～30℃反应温度下，恒流1～6mA，电解2～6h，反应液用二氯甲烷和水萃取多次，合并有机相减压蒸馏除去溶剂，浓缩后经柱层析得到目标产物4-[ɑ–芳基–β–氘–β–(S–乙基甲酸酯)]乙基吡啶类化合物。
3.根据权利要求2所述的4-[α–芳基–β–氘–β–(S–乙基甲酸酯)]乙基吡啶类化合物的制备方法，其特征在于：所述芳基共轭硫酯类化合物与4-氰基吡啶的投料摩尔比为1:1～1:2.5，芳基共轭硫酯类化合物与四乙基六氟磷酸铵的投料摩尔比为3:1～1:2。
4.根据权利要求2所述的4-[α–芳基–β–氘–β–(S–乙基甲酸酯)]乙基吡啶类化合物的制备方法，其特征在于：所述二甲亚砜与氘代甲醇的投料体积比为5:1～1:5。
5.根据权利要求2所述的4-[α–芳基–β–氘–β–(S–乙基甲酸酯)]乙基吡啶类化合物的制备方法，其特征在于：所述芳基共轭硫酯类化合物、4-氰基吡啶、四乙基六氟磷酸铵、二甲亚砜和氘代甲醇的投料配比为0.1mmol:0.2mmol:0.1mmol:2mL:2mL。
6.根据权利要求2所述的4-[α–芳基–β–氘–β–(S–乙基甲酸酯)]乙基吡啶类化合物的制备方法，其特征在于：反应温度为20℃。
7.根据权利要求2所述的4-[α–芳基–β–氘–β–(S–乙基甲酸酯)]乙基吡啶类化合物的制备方法，其特征在于：反应电流为恒流2mA。
8.根据权利要求2所述的4-[α–芳基–β–氘–β–(S–乙基甲酸酯)]乙基吡啶类化合物的制备方法，其特征在于：电解时间为5h。
9.根据权利要求2所述的4-[α–芳基–β–氘–β–(S–乙基甲酸酯)]乙基吡啶类化合物的制备方法，其特征在于合成路线如下：
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