[发明专利]一种改进的亚甲基醌类化合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 202210461295.7 申请日: 2022-04-28
公开(公告)号: CN114656348B 公开(公告)日: 2023-03-28
发明(设计)人: 赵小龙;吴会慧;燕娜;冉启元;李宇晴;郭亮武;张祯 申请(专利权)人: 西北师范大学
主分类号: C07C49/683 分类号: C07C49/683;C07C45/56;C07D307/46;C07D333/22;C07C49/753;C07D211/14;C07D409/06;C07D405/06;C07D211/60
代理公司: 北京中知星原知识产权代理事务所(普通合伙) 11868 代理人: 王维佳
地址: 730070 甘肃*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 一种 改进 甲基 化合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种改进的亚甲基醌类化合物的制备方法,是醛基取代的环A化合物和酚衍生物在哌啶衍生物存在下反应,合成路线如下:

环A为苯基、噻吩基、呋喃基中的至少一种;或者为/,/中的至少一种;R1为叔丁基,所述哌啶衍生物选自2-甲基哌啶、3-甲基-哌啶、4-甲基哌啶、3-哌啶甲酸甲酯中的至少一种;

醛基取代的环A化合物,酚衍生物,哌啶衍生物的摩尔比为0.9-1.3:1:0.05-0.1;

所述改进的亚甲基醌类化合物的制备方法包括以下步骤:将反应物加入容器中,加入溶剂,缓慢加入哌啶衍生物,升温至115-130℃,反应15-20h后,升温至140-155℃,继续反应2-4h,减压蒸馏得粗产物,加入含有醇的溶剂,并且加热搅拌溶解,冷却析晶,抽滤,洗涤,得到产物亚甲基醌类化合物。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂选自苯、甲苯、石油醚、正己烷、氯苯中的至少一种;所述含有醇的溶剂中,醇的含量占40-60vol%。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含有醇的溶剂为C1-3的醇,石油醚和乙腈按照体积比40-60:20-30:20-30的混合溶剂。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述C1-3的醇选自甲醇、乙醇、异丙醇中的至少一种。

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