[发明专利]一种改进的亚甲基醌类化合物的制备方法有效
| 申请号: | 202210461295.7 | 申请日: | 2022-04-28 |
| 公开(公告)号: | CN114656348B | 公开(公告)日: | 2023-03-28 |
| 发明(设计)人: | 赵小龙;吴会慧;燕娜;冉启元;李宇晴;郭亮武;张祯 | 申请(专利权)人: | 西北师范大学 |
| 主分类号: | C07C49/683 | 分类号: | C07C49/683;C07C45/56;C07D307/46;C07D333/22;C07C49/753;C07D211/14;C07D409/06;C07D405/06;C07D211/60 |
| 代理公司: | 北京中知星原知识产权代理事务所(普通合伙) 11868 | 代理人: | 王维佳 |
| 地址: | 730070 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 改进 甲基 化合物 制备 方法 | ||
1.一种改进的亚甲基醌类化合物的制备方法,是醛基取代的环A化合物和酚衍生物在哌啶衍生物存在下反应,合成路线如下:
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环A为苯基、噻吩基、呋喃基中的至少一种;或者为/,/中的至少一种;R1为叔丁基,所述哌啶衍生物选自2-甲基哌啶、3-甲基-哌啶、4-甲基哌啶、3-哌啶甲酸甲酯中的至少一种;
醛基取代的环A化合物,酚衍生物,哌啶衍生物的摩尔比为0.9-1.3:1:0.05-0.1;
所述改进的亚甲基醌类化合物的制备方法包括以下步骤:将反应物加入容器中,加入溶剂,缓慢加入哌啶衍生物,升温至115-130℃,反应15-20h后,升温至140-155℃,继续反应2-4h,减压蒸馏得粗产物,加入含有醇的溶剂,并且加热搅拌溶解,冷却析晶,抽滤,洗涤,得到产物亚甲基醌类化合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂选自苯、甲苯、石油醚、正己烷、氯苯中的至少一种;所述含有醇的溶剂中,醇的含量占40-60vol%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含有醇的溶剂为C1-3的醇,石油醚和乙腈按照体积比40-60:20-30:20-30的混合溶剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述C1-3的醇选自甲醇、乙醇、异丙醇中的至少一种。
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