[发明专利]一种利用镍基催化剂制备邻位甲基化酚类化合物的方法

权利要求书

1.一种利用镍基催化剂制备邻位甲基化酚类化合物的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

S1：将多聚甲醛、仲胺类化合物和酚类化合物加入溶剂A中，加入乙酸锌，在温度为20-80℃、在搅拌转速50-600rpm下进行反应，由HPLC色谱检测反应进程，待反应完全后得到反应液；

其中，所述仲胺类化合物为甲胺、二乙胺、吗啡啉、哌啶、四氢吡咯；

所述酚类化合物为苯酚、对氯苯酚、邻甲酚、对苯二酚、1-萘酚、β-萘酚；

以及所述溶剂A为C1-C4醇、乙酸；

S2：将所述反应液经过滤除去未反应的多聚甲醛、旋蒸除去所述溶剂A和过剩的所述仲胺类化合物，得到粗产物，再将所述粗产物进行重结晶，得到酚类曼尼希碱；然后将得到的所述酚类曼尼希碱加入溶剂B中配成溶液，并和镍基催化剂加入到高压反应釜中，密闭高压反应釜，在100-220℃之间发生加氢还原反应，得到邻位甲基化酚类化合物；

其中，所述镍基催化剂由主催化剂Ni、助催化剂M和载体Al₂O₃组成，表示为NiM/Al₂O₃，所述M为Fe、Cr、Mo中的一种或两种以上；

以及所述溶剂B为水、C1-C4醇、苯、DMF、甲苯、环己烷、乙酸乙酯的一种或两种以上的组合。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述仲胺类化合物与所述酚类化合物的摩尔比为1-1.5:1。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述多聚甲醛与所述酚类化合物的摩尔比为1-1.5:1。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述溶剂B和所述酚类曼尼希碱的质量比为1-30:1。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述镍基催化剂为所述酚类曼尼希碱的质量的1-30％。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤2中，所述加氢还原反应是在氢气氛围、密闭高压环境中进行，反应时间2-16h。