[发明专利]一种6-氯-2-甲基-2H-吲唑-5-胺的制备方法

权利要求书

1.一种6-氯-2-甲基-2H-吲唑-5-胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：在溶媒中加入2-甲基-4-硝基-5-氯苯胺，在酸性条件下，加入重氮化试剂，经重氮化合环反应制得6-氯-5-硝基-1H-吲唑；

步骤二：在溶媒中加入步骤一中的6-氯-5-硝基-1H-吲唑，加入甲基化试剂，得到2号位甲基产物6-氯-2-甲基-5-硝基-2H-吲唑；

步骤三：在溶媒中加入步骤二中的2号位甲基产物6-氯-2-甲基-5-硝基-2H-吲唑并加入还原剂，在碱性条件下得到6-氯-2-甲基-2H-吲唑-5-胺。

2.根据权利要求1所述的一种6-氯-2-甲基-2H-吲唑-5-胺的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的溶媒为水且其与2-甲基-4-硝基-5-氯苯胺的体积摩尔比为1mL/mmoL～5mL/mmoL，所述酸为有机酸或/和无机酸，包括醋酸、盐酸、硝酸、磷酸，所述重氮化试剂为机重氮化试剂或/和无机重氮化试剂且其与2-甲基-4-硝基-5-氯苯胺的摩尔比为1:1～3:1，反应温度为-30℃～30℃，反应时间为1～24小时。

3.根据权利要求2所述的一种6-氯-2-甲基-2H-吲唑-5-胺的制备方法，其特征在于：所述水与2-甲基-4-硝基-5-氯苯胺的体积摩尔比为2mL/mmoL，所述酸为醋酸、盐酸，所述重氮化试剂为亚硝酸钠、亚硝酸钾、亚硝酸叔丁酯中的任意一种且其与2-甲基-4-硝基-5-氯苯胺的摩尔比为1.5:1，所述反应温度为0℃，所述反应时间为6小时。

4.根据权利要求1所述的一种6-氯-2-甲基-2H-吲唑-5-胺的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的溶媒包括乙酸乙酯、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、DMF，所述溶媒与6-氯-5-硝基-1H-吲唑的体积摩尔比为1.0mL/mmoL～100.0mL/mmoL，所述甲基化试剂包括三甲基氧鎓四氟硼酸、碘甲烷、硫酸二甲酯、碳酸二甲酯，所述甲基化试剂与6-氯-5-硝基-1H-吲唑的摩尔比为0.5:1～5:1，反应温度为0℃～80℃，反应时间为0.1～24小时。

5.根据权利要求4所述的一种6-氯-2-甲基-2H-吲唑-5-胺的制备方法，其特征在于：所述溶媒为乙酸乙酯且其与6-氯-5-硝基-1H-吲唑的体积摩尔比为20mL/mmoL，所述甲基化试剂为三甲基氧鎓四氟硼酸且其与6-氯-5-硝基-1H-吲唑的摩尔比为1.3:1，所述反应温度为25℃，所述反应时间为8小时。

6.根据权利要求1所述的一种6-氯-2-甲基-2H-吲唑-5-胺的制备方法，其特征在于：所述溶媒包括水、甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、乙酸乙酯，所述溶媒与6-氯-2-甲基-5-硝基-2H-吲唑的化合物的体积质量比为1.0mL/g～100.0mL/g，所述还原剂包括Pd/C，PdOH/C,PtO2/C、铁粉/酸、锌粉/酸，所述碱与6-氯-2-甲基-5-硝基-2H-吲唑的摩尔比为1:1～5:1，反应温度为0℃～120℃，反应时间为1～24小时。

7.根据权利要求6所述的一种6-氯-2-甲基-2H-吲唑-5-胺的制备方法，其特征在于：所述溶媒为水与乙醇1：1的混合物且其与6-氯-2-甲基-5-硝基-2H-吲唑的化合物的体积质量比为40mL/g，所述还原剂为铁粉以及氯化铵，所述碱与6-氯-2-甲基-5-硝基-2H-吲唑的摩尔比为4:1，所述反应温度为80℃，所述反应时间为6小时。