[发明专利]连续流制备3-碘代-2-炔丙基正丁氨基甲酸酯的方法

说明书

本发明属于防腐剂技术领域，涉及连续流制备3‑碘代‑2‑炔丙基正丁氨基甲酸酯的方法，包括以下步骤：S1：乙醇和碘溶液预冷至‑5℃以下；S2：氢氧化钠溶液预冷至‑10℃以下；S3：炔丙基正丁氨基甲酸酯溶液预冷至‑12℃以下；S4：次氯酸钠溶液预冷至‑12℃以下；S5：混合后溶液通过连续流反应装置反应；S6：结晶；S7：采用分段式晶体悬浮干燥方法对结晶进行干燥，得到成品；采用连续流反应装置进行反应，且控制内个阶段的预设温度，大大降低了副反应物的生成；另外，采用分段式悬浮干燥对晶体进行最终干燥，悬浮干燥过程中每个晶体之间存在较大的间隙，使得晶体的水分能够被快速烘干，因此晶体干燥快速，所需热能小。

技术领域

本发明属于防腐剂制作技术领域，具体涉及连续流制备3-碘代-2-炔丙基正丁氨基甲酸酯的方法。

背景技术

碘代炔丙基丁基氨基甲酸酯(简称I PBC)，是一种应用日益广泛的新型杀菌剂，是一种应用日益广泛的新型杀菌剂，主要用于涂料添加剂、化妆品添加剂、金属加工油剂添加剂和木材处理剂，对防治细菌、真菌有特效；

中国专利200810124674.7，一种碘代炔丙基正丁氨基甲酸酯的制备方法公开了制备碘代炔丙基正丁氨基甲酸酯的方法，该方法中，将碘溶液缓慢滴加到装有炔丙基丁基氨基甲酸酯和碱的水溶液反应器中，由于碘化反应是放热反应，若不控制好反应的温度则容易造成副反应发生；此方法中，没有控制炔丙基丁基氨基甲酸酯和碱的水溶液的溶液温度，很容易造成溶液反应温度过高；

另外，溶液在反应结束后，需要对其结晶进行干燥，传统企业对这一环节需要消耗大量的电能，导致企业生产时成本大大提高。

发明内容

本发明提出连续流制备3-碘代-2-炔丙基正丁氨基甲酸酯的方法，以解决现有技术存在的问题。

本发明采用以下技术方案予以实现：

连续流制备3-碘代-2-炔丙基正丁氨基甲酸酯的方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1：将乙醇和碘加入第一计量槽中，搅拌溶解并预冷至-5℃以下；

S2：将固体氢氧化钠和纯净水加入第二计量槽内，搅拌溶解并预冷至-10℃以下；

S3：将炔丙基正丁氨基甲酸酯加入第三计量槽中，搅拌并预冷至-12℃以下；

S4：将浓度为8％的次氯酸钠加入第四计量槽中，搅拌并预冷至-12℃以下；

S5：将步骤S1、步骤S2、步骤S3及步骤S4中的溶液以设定的比例加入静态混合器混合，混合后溶液通过连续流反应装置反应；

S6：将步骤S5获得的溶液进行过滤后，滤液浓缩、冷却、结晶；

S7：将步骤S6中获得的结晶通过排布装置输送至分段式晶体悬浮干燥装置中，采用分段式晶体悬浮干燥方法对结晶进行干燥，得到成品。

优选的，连续流反应装置包括与静态混合器连接的第一管道反应器，所述第一管道反应器连接有第二管道反应器，所述第二管道反应器的进液端连接有次氯酸钠计量槽，所述第二管道反应器的出液端连接有过滤器。

优选的，通过所述连续流反应装置进行反应的方法包括如下子步骤：

S51：静态混合器中的溶液进入到第一管道反应器，反应的温度控制在-12℃-(-10℃)；

S52：完成步骤S51的反应后的溶液进过到第二管道反应器；

S53：在第二管道反应器内由次氯酸钠计量槽内导入次氯酸钠溶液进行反应，反应的温度控制在-12℃-(-10℃)。