[发明专利]连续流制备3-碘代-2-炔丙基正丁氨基甲酸酯的方法

权利要求书

1.连续流制备3-碘代-2-炔丙基正丁氨基甲酸酯的方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1：将乙醇和碘加入第一计量槽中，搅拌溶解并预冷至-5℃以下；

S2：将固体氢氧化钠和纯净水加入第二计量槽内，搅拌溶解并预冷至-10℃以下；

S3：将炔丙基正丁氨基甲酸酯加入第三计量槽中，搅拌并预冷至-12℃以下；

S4：将浓度为8％的次氯酸钠加入第四计量槽中，搅拌并预冷至-12℃以下；

S5：将步骤S1、步骤S2、步骤S3及步骤S4中的溶液以设定的比例加入静态混合器混合，混合后溶液通过连续流反应装置反应；

S6：将步骤S5获得的溶液进行过滤后，滤液浓缩、冷却、结晶；

S7：将步骤S6中获得的结晶通过排布装置输送至分段式晶体悬浮干燥装置中，采用分段式晶体悬浮干燥方法对结晶进行干燥，得到成品。

2.根据权利要求1所述的连续流制备3-碘代-2-炔丙基正丁氨基甲酸酯的方法，其特征在于：连续流反应装置包括与静态混合器连接的第一管道反应器，所述第一管道反应器连接有第二管道反应器，所述第二管道反应器的进液端连接有次氯酸钠计量槽，所述第二管道反应器的出液端连接有过滤器。

3.根据权利要求2所述的连续流制备3-碘代-2-炔丙基正丁氨基甲酸酯的方法，其特征在于：通过所述连续流反应装置进行反应的方法包括如下子步骤：

S51：静态混合器中的溶液进入到第一管道反应器，反应的温度控制在-12℃-(-10℃)；

S52：完成步骤S51的反应后的溶液进过到第二管道反应器；

S53：在第二管道反应器内由次氯酸钠计量槽内导入次氯酸钠溶液进行反应，反应的温度控制在-12℃-(-10℃)。

4.根据权利要求1所述的连续流制备3-碘代-2-炔丙基正丁氨基甲酸酯的方法，其特征在于：分段式晶体悬浮干燥装置包括干燥筒体，所述干燥筒体内设置分段式悬浮区，分段式悬浮区内由上至下形成若干晶体悬浮区；各晶体悬浮区连接独立的控制装置；通过控制装置控制晶体在该悬浮区内悬浮或沉降，所述干燥筒体的底部设置有加热装置形成加热区；

且分段式晶体悬浮干燥方法，包括如下子步骤：

S61：开启加热装置，由加热装置对干燥筒体进行加热；

S62：通过排布装置将晶体输入到干燥筒的分段式悬浮区内后，通过悬浮装置将晶体悬浮在分段式悬浮区的最顶段悬浮区内，停留时间为Ts；

S63：将最顶段悬浮区内的晶体由上至下逐一往下输送至其余各段悬浮区内，晶体在各段悬浮区内停留的时间为Ts，直到将晶体输送至加热区；同时，排布装置不断的将待干燥的晶体输入至分段式悬浮区内，实现持续干燥。

5.根据权利要求1所述的连续流制备3-碘代-2-炔丙基正丁氨基甲酸酯的方法，其特征在于：溶液在第一管道反应器中反应的时间为90min-120min。

6.根据权利要求1所述的连续流制备3-碘代-2-炔丙基正丁氨基甲酸酯的方法，其特征在于：溶液在第二管道反应器中反应的时间为80min-100min。