[发明专利]氟代磷酸钒钠晶体材料的制备方法、氟代磷酸钒钠晶体材料及其应用在审
申请号: | 202210344381.X | 申请日: | 2022-04-02 |
公开(公告)号: | CN114772575A | 公开(公告)日: | 2022-07-22 |
发明(设计)人: | 任玉荣;梁康;李建斌 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C01B25/455 | 分类号: | C01B25/455;H01M4/58;H01M10/054 |
代理公司: | 苏州根号专利代理事务所(普通合伙) 32276 | 代理人: | 仇波 |
地址: | 213164 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸 晶体 材料 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种氟代磷酸钒钠晶体材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)将钒源溶于溶剂得钒源溶液;
(b)将还原剂溶于所述钒源溶液,搅拌得还原性溶液;
(c)向所述还原性溶液中依次加入磷源、钠源和氟源,搅拌加热得混合溶液;
(d)向所述混合溶液中加入多金属氧酸盐,超声分散后进行水热反应,经离心、干燥得氟代磷酸钒钠前驱体;
(e)将所述氟代磷酸钒钠前驱体在惰性气氛中烧结得所述氟代磷酸钒钠晶体材料。
2.根据权利要求1所述氟代磷酸钒钠晶体材料的制备方法,其特征在于:步骤(a)中,所述钒源为选自五氧化二钒、三氧化二钒、偏钒酸铵和乙酰丙酮氧钒中的一种或多种组成的混合物;所述溶剂为去离子水、乙醇、乙二醇、丙酮和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种组成的混合物。
3.根据权利要求1所述氟代磷酸钒钠晶体材料的制备方法,其特征在于:步骤(b)中,所述还原剂为选自二水合草酸和柠檬酸中的一种或多种组成的混合物;所述还原剂与所述钒源的摩尔比为1~2:1。
4.根据权利要求1所述氟代磷酸钒钠晶体材料的制备方法,其特征在于:步骤(c)中,所述磷源为选自磷酸二氢铵、磷酸氢铵和磷酸中的一种或多种组成的混合物;所述钠源为选自氟化钠、碳酸钠和碳酸氢钠中的一种或多种组成的混合物;所述氟源为选自氟化钠、氟化铵和氟化氢铵中的一种或多种组成的混合物;所述磷源、钠源、氟源与钒源的摩尔比为(0.5~2):(1~2):(1~2):1。
5.根据权利要求1所述氟代磷酸钒钠晶体材料的制备方法,其特征在于:步骤(d)中,所述多金属氧酸盐为选自磷钼酸、八钼酸铵和磷钨酸中的一种或多种组成的混合物;所述多金属氧酸盐与钒源的质量比为0.3~1.5:1。
6.根据权利要求5所述氟代磷酸钒钠晶体材料的制备方法,其特征在于:步骤(d)中,所述水热反应的温度为150~200℃、时间为3~12h。
7.根据权利要求1所述氟代磷酸钒钠晶体材料的制备方法,其特征在于:步骤(e)中,所述烧结的温度为450~700℃、时间为3~10h。
8.一种氟代磷酸钒钠晶体材料,其特征在于,它由权利要求1至7中任一所述氟代磷酸钒钠晶体材料的制备方法制得。
9.权利要求8所述氟代磷酸钒钠晶体材料的应用,其特征在于:所述氟代磷酸钒钠晶体材料用作钠离子电池正极的活性材料。
10.根据权利要求9所述氟代磷酸钒钠晶体材料的应用,其特征在于:将所述氟代磷酸钒钠晶体材料与导电剂、粘结剂研磨混合后,涂覆在集流体上形成钠离子电池正极。
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