[发明专利]一种脱氢枞胺氯盐及其制备方法和应用在审
申请号: | 202210306691.2 | 申请日: | 2022-03-25 |
公开(公告)号: | CN114751831A | 公开(公告)日: | 2022-07-15 |
发明(设计)人: | 杨克迪;尹玲;朱轶;覃鑫盛;陈文建;葛利 | 申请(专利权)人: | 广西大学 |
主分类号: | C07C211/31 | 分类号: | C07C211/31;C07C209/74;C07C209/84;G01N21/82 |
代理公司: | 南宁市科典知识产权代理事务所(普通合伙) 45135 | 代理人: | 谢正星 |
地址: | 530004 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脱氢 枞胺氯盐 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明属于脱氢枞胺衍生物领域,具体涉及一种脱氢枞胺氯盐及其制备方法和应用,所述脱氢枞胺氯盐结构如式Ⅰ所示:本发明提供的脱氢枞胺氯盐,能制备成超分子水凝胶,且对D‑酒石酸和L‑酒石酸有手性识别能力。而且本发明的脱氢枞胺氯盐成盐简单,无需复杂的有机合成反应,操作简单,廉价易得。
技术领域
本发明属于脱氢枞胺衍生物领域,具体涉及一种脱氢枞胺氯盐及其制备方法和应用。
背景技术
超分子水凝胶是小分子通过非共价键作用而交联的软性材料,其吸水能力来自于凝胶因子的亲水性官能团,分子间通过自组装生成的纳米纤维交联而成的三维网状结构使其能够保持固定形态。分子间氢键、离子键以及配位键等非共价键作用使超分子凝胶具有良好的响应性,可逆性、自愈性和生物相容性等特点,被广泛应用于生物医药、检测和智能材料等领域。超分子水凝胶的凝胶因子来源广泛,有氨基酸类、壳聚糖、海藻酸钠、胶原等天然材料,也有丙烯酰胺、N-异丙烯基丙烯酰胺等人工合成材料。脱氢枞胺是从天然产物松香的改性产品之一,具有一定的生物活性,在杀菌、医药等领域具有着重要用途,但尚未有脱氢枞胺氯盐及其超分子水凝胶对酒石酸有手性识别能力的报道。
发明内容
本发明旨在解决上述技术问题,提供一种脱氢枞胺氯盐及其制备方法。
本发明的技术方案为:
一种脱氢枞胺氯盐,所述脱氢枞胺氯盐结构如式Ⅰ所示:
一种制备上述的脱氢枞胺氯盐的方法,包括以下步骤:
取脱氢枞胺溶于乙醇中,升温至60-70℃,回流冷凝,边搅拌边向其滴加盐酸水溶液直到pH为4,反应20-60min后向其中加入乙酸乙酯,停止加热,待反应液冷却后晶体完全析出,过滤得到脱氢枞胺氯盐粗产品,接着用乙醇和乙酸乙酯混合溶液重结晶,过滤干燥得到式Ⅰ的脱氢枞胺氯盐备用。
进一步地,包括以下步骤:
取0.01mol的脱氢枞胺溶于10-20mL乙醇中,升温至60-70℃,回流冷凝,边搅拌边向其滴加质量百分比为10%的盐酸水溶液直到pH为4,反应20-60min后向其中加入50-80mL乙酸乙酯,停止加热,待反应液冷却后晶体完全析出,过滤得到脱氢枞胺氯盐粗产品,接着用乙醇和乙酸乙酯混合溶液重结晶,过滤干燥得到式Ⅰ的脱氢枞胺氯盐备用。
优选地,所述乙醇和乙酸乙酯混合溶液中,乙醇和乙酸乙酯的体积比为1:10。
本发明所述的脱氢枞胺氯盐在制备超分子水凝胶中的应用,包括以下步骤:将式Ⅰ的脱氢枞胺氯盐溶于70-90℃的去离子水中,配制浓度为2mg/mL至60mg/mL的脱氢枞胺氯盐水溶液,冷却至室温得不同浓度的脱氢枞胺氯盐水凝胶。
本发明所述的脱氢枞胺氯盐在酒石酸的可视化手性识别中的应用,包括以下步骤:将脱氢枞胺氯盐溶于水中,向其中加入D-酒石酸或L-酒石酸,升温至80℃,待其溶解澄清后,置于40℃的水浴锅中;加入D-酒石酸的脱氢枞胺氯盐水溶液在一分钟内形成白色浑浊溶胶态的不透明溶液,随后溶液增稠呈浆糊状;加入L-酒石酸的脱氢枞胺氯盐水溶液在半小时内没有变化,随后有白色沉淀析出。
优选地,包括以下步骤:将0.03g脱氢枞胺氯盐溶于2ml水中,向其中加入D-酒石酸或L-酒石酸,升温至80℃,待其溶解澄清后,置于40℃的水浴锅中;加入D-酒石酸的脱氢枞胺氯盐水溶液在一分钟内形成白色浑浊溶胶态的不透明溶液,随后溶液增稠呈浆糊状;加入L-酒石酸的脱氢枞胺氯盐水溶液在半小时内没有变化,随后有白色沉淀析出。
本发明的有益效果为:
与现有技术比较,本发明的提供的脱氢枞胺氯盐,能制备成超分子水凝胶,且对D-酒石酸和L-酒石酸有手性识别能力。而且本发明的脱氢枞胺氯盐成盐简单,无需复杂的有机合成反应,操作简单,廉价易得。
附图说明
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