[发明专利]一种金属铱化合物及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 202210301277.2 | 申请日: | 2022-03-25 |
| 公开(公告)号: | CN114380868B | 公开(公告)日: | 2022-06-21 |
| 发明(设计)人: | 高育京;李娟娟 | 申请(专利权)人: | 暨南大学 |
| 主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;A61K31/555;A61P25/00;A61P39/06 |
| 代理公司: | 广州艾维专利商标代理事务所(普通合伙) 44739 | 代理人: | 黄强 |
| 地址: | 510630 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 金属 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种金属铱化合物,其特征在于,所述金属铱化合物结构式如下所示:
。
2.根据权利要求1所述的金属铱化合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将2-氰基吡啶加热熔化,加入一水合肼,再加入乙醇,搅拌过夜;减压蒸发溶剂,所得固体悬浮于石油醚中,冰浴冷却,过滤,甲苯重结晶提纯,得到(吡啶-2-基)酰胺腙;
(2)将步骤(1)中所得(吡啶-2-基)酰胺腙置于Schlenk管中,加入碳酸钠,35±2℃加热5分钟,再加入二甲基乙酰胺和四氢呋喃,然后冷却到0℃,得到混合物;另取间氟苯甲酰氯和二甲基乙酰胺混合液,加入到混合物中,搅拌5小时,关闭制冷,恢复至室温;反应结束后过滤,冲洗,所得固体加入到乙二醇中,加热至190℃,反应30分钟,冷却后收集白色固体,得到3FPHtz配体;所述3FPHtz配体结构如下所示:
;
(3)将 [Ir(ppy)2Cl]2和3FPHtz配体加入到甲醇中,在室温下搅拌24小时,加入六氟磷酸铵,减压下去除所有溶剂,得到的黄色固体用甲醇饱和溶解并在其上方铺上正己烷进行结晶,即得。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述2-氰基吡啶、一水合肼、乙醇、石油醚的用量比为0.05mol:0.05mol:2.5mL:25mL。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述(吡啶-2-基)酰胺腙、碳酸钠、二甲基乙酰胺、四氢呋喃、间氟苯甲酰氯和二甲基乙酰胺混合液的用量比为7.5mmol:7.5mmol:7.5mL:2.5mL:10mL。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述间氟苯甲酰氯和二甲基乙酰胺混合液中间氟苯甲酰氯和二甲基乙酰胺的体积比为3:1。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述[Ir(ppy)2Cl]2、3FPHtz配体、甲醇、六氟磷酸铵的用量比为0.2mmol:0.44mmol:15mL:0.8mmol。
7.一种预防和/或治疗与氧化应激相关的疾病的药物组合物,其特征在于,包含根据权利要求1所述的金属铱化合物或根据权利要求2-6任一项所述制备方法制备得到的金属铱化合物作为活性成分。
8.根据权利要求7所述的药物组合物,其特征在于,所述与氧化应激相关的疾病为继发性脊髓损伤。
9.根据权利要求1所述的金属铱化合物或根据权利要求2-6任一项所述制备方法制备得到的金属铱化合物在制备用于预防和/或治疗与氧化应激相关的疾病的药物中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述与氧化应激相关的疾病为继发性脊髓损伤。
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