[发明专利]一种低压下将纳米金刚石薄膜中石墨相转变为金刚石相的方法

说明书

本发明公开了一种低压下将纳米金刚石薄膜中石墨相转变为金刚石相的方法，该方法以钽丝作为热丝化学气相沉积法的热源，在沉积纳米金刚石薄膜之前，对钽丝进行深度碳化，抑制薄膜沉积过程中钽的高温逸出，使得钽以分散原子的形态存在于纳米金刚石薄膜中，对薄膜进行高温退火，可在钽的作用下使薄膜中的石墨相转变为金刚石相，这对于扩展金刚石的制备方法具有十分重要的科学意义和工程价值。

技术领域

本发明涉及一种低压下制备金刚石的新方法。

背景技术

金刚石拥有优异的物理、化学、力学和电学性能，例如高热导率、低热膨胀系数、高硬度、抗酸、抗碱、抗各种腐蚀性气体侵蚀、高电子迁移率和宽禁带。利用这些优异性能，金刚石可加工制作为砂轮、刀具、钻头等磨料磨具，已经广泛地应用于机械工业领域。此外，金刚石也被用于光学器件、声学器件等不同领域，是碳化硅之后的第四代半导体材料。

众所周知，高温高压(HPHT)法和化学气相沉积(CVD)法是目前制备高纯度、块状单晶金刚石的常用手段。HPHT法合成高质量的块状单晶金刚石的实验条件极为苛刻，其相变所需的压力高达几千兆帕甚至更高，而温度条件也高达几千摄氏度，制备成本高，并且制备大块单晶的难度较高。CVD金刚石的主要制备方法包括热丝化学气相沉积(HFCVD)法、微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法、燃烧火焰化学气相沉积(CFCVD)法等，一般以气态碳源作为金刚石生长原料。除了使用气态碳源以外，有研究者利用石墨板作为固体碳源和衬底，在微波等离子体化学气相沉积系统或HFCVD系统中通入氢气，在石墨、硅衬底或多壁碳纳米管上制备出金刚石。

一般认为上述CVD方法的实验原理都是通过氢气刻蚀固体碳源形成CHX作为金刚石生长的前驱体来制备金刚石。本发明发展了一种低压下将纳米金刚石薄膜中石墨相转变为金刚石相的新方法，为金刚石的制备提供了一种新方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种低压下将纳米金刚石薄膜中石墨相转变为金刚石相的新方法。本发明在HFCVD系统中，沉积一种常见具有石墨晶界的纳米金刚石薄膜，在沉积过程中通过调控钽丝中钽原子的扩散，使钽原子以单分散的形式存在于薄膜内，单分散的钽原子在退火过程中使薄膜中的石墨相在低压下向金刚石转变。

本发明的技术方案如下：

一种低压下将纳米金刚石薄膜中石墨相转变为金刚石相的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)对单晶硅衬底进行种晶预处理

将金刚石微粉的丙三醇悬浊液滴加于抛光绒布表面，然后用抛光绒布打磨单晶硅衬底，再将打磨后的单晶硅衬底置于金刚石微粉的蒸馏水悬浊液中超声振荡，之后取出完成种晶预处理；

所述金刚石微粉的粒径在1μm左右；金刚石微粉的丙三醇悬浊液的浓度为0.01～0.05g/ml；金刚石微粉的蒸馏水悬浊液的浓度为0.01g/ml；

所述打磨的时间为0.5h；所述超声振荡的时间为0.5h；

(2)在化学气相沉积设备中对钽丝进行碳化处理

将钽丝安装于化学气相沉积设备中进行碳化处理，碳化处理的条件为：碳化腔体气压1.6～6kPa，碳源为冰水浴的丙酮，鼓泡气体为氢气，鼓泡流量和直通氢气流量比60～90：100sccm，碳化电压7V，保持时间5～10min，将碳化电压提高至12V，保持时间5～10min，将碳化电压提高至15V，保持时间2～5min；

所述钽丝为直径0.5～0.7mm，纯度99.99％的退火态钽丝；钽丝的一端固定于电极柱上，另一端固定于弹簧片上，此操作可确保钽丝在碳化过程中不弯曲；

(3)在单晶硅衬底上生长纳米金刚石薄膜