[发明专利]一种利用熔融结晶提纯苯二亚甲基二氨基甲酸乙酯的方法

说明书

本发明提供一种利用熔融结晶提纯苯二亚甲基二氨基甲酸乙酯的方法，包括以下步骤：（1）将苯二亚甲基二氨基甲酸乙酯粗品升温至结晶初温，得到混合物；（2）将步骤（1）得到的混合物降温至结晶终温，将液体排出，得到苯二亚甲基二氨基甲酸乙酯粗结晶；（3）将步骤（2）得到的苯二亚甲基二氨基甲酸乙酯粗结晶升温至发汗终温，排出汗液，得到所述苯二亚甲基二氨基甲酸乙酯纯品；（4）将步骤（3）得到的苯二亚甲基二氨基甲酸乙酯纯品升温至熔融状态，收集苯二亚甲基二氨基甲酸乙酯纯品。本发明提供的利用熔融结晶提纯苯二亚甲基二氨基甲酸乙酯的方法，节能环保，最终获得纯度为99%以上的苯二亚甲基二氨基甲酸乙酯产品。

技术领域

本发明属于化工分离技术领域，涉及非光气中间体苯二亚甲基二氨基甲酸乙酯的提纯技术，具体涉及一种利用熔融结晶提纯苯二亚甲基二氨基甲酸乙酯的方法。

背景技术

间苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)为合成聚氨酯的原料，其制品因具有耐磨性强、机械强度高和耐低温等优良性能以及脂肪族异氰酸酯不变黄的特性，近年来备受关注。

目前合成间苯二亚甲基二异氰酸酯的方法中光气法占主导地位，但因该法毒性大、工艺流程复杂以及对环境不友好等缺点，因此越来越多的人展开对环境友好的非光气法的研究。其主要路线为苯二甲胺（XDA）通过羰化合成氨基甲酸酯，再进一步热解获得苯二亚甲基二异氰酸酯。在苯二甲胺（XDA）通过羰化合成氨基甲酸酯工段，过量羰酯化剂氨基甲酸乙酯与间苯二甲胺反应生成苯二亚甲基二氨基甲酸乙酯(XDC)，进而存在氨基甲酸乙酯与苯二亚甲基二氨基甲酸乙酯的分离问题。

对于上述问题，目前采用的方法是高真空精馏。苯二亚甲基二氨基甲酸乙酯为热敏性物质，因此在高真空精馏过程中，为防止高温导致苯二亚甲基二氨基甲酸乙酯变质，需尽可能提高真空度来达到降低温度的目的。在低温下氨基甲酸乙酯从精馏塔塔顶蒸出时，精馏塔外部真空度低于其内部，高熔点的氨基甲酸乙酯在精馏塔外部达不到其饱和蒸汽压条件，致使氨基甲酸乙酯在精馏塔塔顶出口处结晶。

因此如何提供一种能耗低、绿色、设备要求低的提纯苯二亚甲基二氨基甲酸乙酯的方法，使其可得到高纯苯二亚甲基二氨基甲酸乙酯，成为目前亟待解决的问题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种利用熔融结晶提纯苯二亚甲基二氨基甲酸乙酯的方法，该方法能耗低、绿色、设备要求低，并可得到高纯苯二亚甲基二氨基甲酸乙酯。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种利用熔融结晶提纯苯二亚甲基二氨基甲酸乙酯的方法，所述方法包括以下步骤：

（1）将含苯二亚甲基二氨基甲酸乙酯粗品升温至结晶初温，得到熔融态物料；

（2）将步骤（1）得到的熔融态物料降温至结晶终温，将液体排出，得到苯二亚甲基二氨基甲酸乙酯粗结晶；

（3）将步骤（2）得到的苯二亚甲基二氨基甲酸乙酯粗结晶升温至发汗终温，排出汗液，得到所述苯二亚甲基二氨基甲酸乙酯纯品；

（4）将步骤（3）得到的苯二亚甲基二氨基甲酸乙酯纯品升温至熔融状态，收集苯二亚甲基二氨基甲酸乙酯纯品。

在本发明中，所述苯二亚甲基二氨基甲酸乙酯特指间苯二亚甲基二氨基甲酸乙酯。

其中，所述间苯二亚甲基二氨基甲酸乙酯的结构如下所示：

。

在本发明中，所述提纯在熔融结晶器中进行，所述熔融结晶为静态熔融结晶。

在本发明中，步骤（1）中，所述含苯二亚甲基二氨基甲酸乙酯粗品采用非光气法制备得到。