[发明专利]一种过渡金属掺杂MIL-88气凝胶材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种过渡金属掺杂MIL-88气凝胶材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1)取一定量去离子水于烧杯中，依次加入一定量的过渡金属硝酸盐、六水合氯化铁及富马酸后加热至一定温度并搅拌60～120min，随后将混合液转移至水热反应釜反应10～24h，得到红褐色沉淀；将所述的沉淀经热乙醇多次离心洗涤后于真空干燥12～24h，得到过渡金属掺杂的MIL-88催化剂；

2)取去离子水于烧杯中，水浴加热至一定温度后加入一定量的CMC搅拌至均质后移至常温下继续搅拌2～3h获得CMC凝胶；另取去离子水于烧杯中，加入一定量的丙酮后超声5min，随后加入一定量的过渡金属改性MIL-88催化剂粉末，超声1-2h得到催化剂分散液；随后将催化剂分散液倒入等体积CMC凝胶中，搅拌2～3h后继续超声1-2h得到过渡金属掺杂MIL-88气凝胶前驱体；

3)将获得的前驱体于-18℃干燥成型后移至冷冻干燥箱内-50～-60℃冻干48～72h制备得到ax-MA-y气凝胶材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1)中的去离子水用量为水热反应釜容积的40～70％；混合液的搅拌温度为50～70℃，搅拌时间为60～120min；水热反应温度区间为60～90℃；离心洗涤用热乙醇温度为40～60℃；真空干燥温度为60-80℃。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1)中六水合氯化铁与富马酸的摩尔比为0.5:1～2:1。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1)中过渡金属硝酸盐选自六水合硝酸铜、六水合硝酸锰、六水合硝酸镍中的任意一种；过渡金属硝酸盐与六水合氯化铁的摩尔比为1:1～1:10。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1)中金属离子浓度为10-20mM。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤2)中CMC的用量为2～6g/100mL；过渡金属掺杂MIL-88催化剂的用量与CMC的用量质量比为0.5:1～2:1；CMC的搅拌加热温度为50～70℃。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤2)中丙酮添加量与去离子水的体积比为1:25～2:25(V/V)。

8.按照权利要求1-7中任一项所述的制备方法制备得到的一种过渡金属掺杂MIL-88气凝胶。

9.权利要求8所述的一种过渡金属掺杂MIL-88气凝胶协同PDS应用于水体污染物的降解。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述的污水污染物的主要特征污染物为氧氟沙星、布洛芬、罗丹明B中的任意一种或多种；所述的主要特征污染物浓度为10-40mg/L。